Röntgen-Computertomographie (Mikro- und Nano-CT-Scan)

Hochauflösende Abbildung mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zur Erfassung von Morphologie, Kristallstruktur und Defekten mit Nanometerauflösung. In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Wir bieten außerdem FIB-Präparation an, um den Querschnitt jeder beliebigen interessierenden Stelle zu analysieren, einschließlich mikroelektronischer Schichtstapel und loser Pulver. HR-TEM für atomare Auflösung, STEM für hochkontrastreiche Aufnahmen und Kryo-TEM für empfindliche Proben sind ebenfalls möglich. Für ergänzende Zusammensetzungsanalysen neben den Strukturdaten stehen TEM-EDX- und TEM-EELS-Elementaranalysen zur Verfügung. Kontaktieren Sie uns für weitere Details.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Abbildung der Probe mittels Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) und Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Probe mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). Mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen werden angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Eine EDX-Elementkartierung, Linienanalyse oder Punktmessung wird durchgeführt, um die Probenzusammensetzung zu bestimmen (Elementverteilung in At.-% oder Gew.-%). Für feste Proben erfordert die Analyse häufig eine FIB-Präparation, die gesondert berechnet wird. HR-TEM kann ebenfalls durchgeführt werden. Kontaktieren Sie uns für weitere Details zu den Analyseoptionen.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Die Heißtischmikroskopie (HSM) ermöglicht die direkte Visualisierung von Materialien unter kontrollierten Temperaturbedingungen. Folgende Prüfungen sind möglich: Untersuchung der Morphologie von Verbindungen und der Partikeleigenschaften., Beobachtung von Festkörper-Festkörper-Umwandlungen, Schmelzen/Verflüssigung, Erstarren, Sublimation und Verdampfung., Überwachung der Wechselwirkungen, Löslichkeit und Reaktionen verschiedener Verbindungen miteinander., Verfolgung des Kristallwachstums und der Wachstumsraten., Einsatz der Kofler-Mischschmelzmethode für das Screening von Salzen/Kokristallen., Beobachtung von Oxidations- und anderen chemischen Reaktionen, wie sie unter Wärmeeinwirkung ablaufen.. Die Ergebnisse enthalten Mikroskopaufnahmen und Videos, die die Veränderungen während des Erhitzens zeigen. Messspezifikationen: Temperaturbereich: 25 °C bis 375 °C, Feuchtigkeitsregelung: 5–90 % rF. Instrumentendetails: Der Geräteaufbau umfasst eine Heizbühne (Heiztisch) mit einer Probenhalterung, gekoppelt mit einem Polarisationsmikroskop und einem System, das Temperaturmessungen sowie Video‑ und Bildaufnahmen ermöglicht.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Die folgenden Analysen sind in diesem Nanopartikel-Analysenpaket enthalten, das zur Charakterisierung von Nanoformen gemäß der REACH-Verordnung vorgesehen ist. Partikelgrößenverteilung und Aspektverhältnisse mittels REM-EDX Vorbereitung mit Isopropanol, Probenverteilung auf einem Objektträger mit Zentrifugation, REM-Analyse und Partikelzählung mittels Bildanalyse, Nachweis und Klassifizierung von Nanopartikeln gemäß der Empfehlung der EU-Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterial, Bericht der Partikelgrößenverteilungsparameter (PSD) für etwa 300 Partikel, einschließlich der folgenden: KFK-Diagramm, kumulativ und individuell., Feret min (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Feret max (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Äquivalenter Kreisdurchmesser (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Seitenverhältnis (Berechnung basierend auf den einzelnen Feret-min- und Feret-max-Messungen), Anzahlbasierte Nano-Fraktion (%).. Kristallphasenanalyse mittels XRD/Rietveld-Methode Probenvorbereitung: Trocknung, Vermahlung, Röntgenpräparation, Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) über einen Winkelbereich von 10° bis 90°, Identifizierung der in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen, Semiquantitative Analyse der Phasenverteilung mittels Rietveld-Methode, Auswertung von Diffraktogrammen. Chemische Zusammensetzung/Reinheit mittels ICP-AES- und CHNS-Analyse ICP-AES-Quantifizierung anorganischer und metallischer Elemente: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Si, Sn, Sr, V, Zn, Ti und Tl, Bestimmung von C, H, N und S mit einem Elementar-Analysator. Berechnung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) und des VSSA-Durchmessers (optional) Messung der BET-spezifischen Oberfläche von Pulvern durch Stickstoffadsorption, Bestimmung der wahren (Skelett-)Dichte mittels He-Pyknometrie, ohne Berücksichtigung der intergranularen und intragranularen Porosität, Beide Analysen umfassen die Probenvorbereitung. Sie können ein Angebot für die Analyse über das untenstehende Formular anfordern. Bitte beachten Sie, dass die OECD-Leitlinie 125 für diese Analyse nicht gilt.

Phasenidentifizierung und -quantifizierung (Rietveld-Analyse) eines kristallinen Pulvermaterials mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse kann außerdem die Gitterparameter (Elementarzellabmessungen) bereitstellen. Die Analyse ist nur für Materialien mit mindestens einer kristallinen Phase geeignet. Die Quantifizierungsgenauigkeit beträgt ungefähr 0,1 %, abhängig von der Probenmatrix und der betreffenden Phase. Der verfügbare Temperaturbereich für XRD-Messungen liegt bei 25–1100 °C, und die Kristallinität kann in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Die Messungen können in normaler Atmosphäre, unter Inertgas oder im Vakuum durchgeführt werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute, um die verfügbaren Kombinationen von Temperatur und Atmosphäre zu besprechen. Bitte geben Sie bei der Anforderung von Prüfungen an, welche kristallinen Phasen Ihr Material enthält und welche Sie quantifizieren lassen möchten. Das Verfahren kann jedoch auch auf unbekannte Phasen angewendet werden. Für die Messungen kann entweder ein Tisch-Röntgendiffraktometer oder ein Synchrotron-Röntgendiffraktometer (XRD) verwendet werden.

REM-Aufnahmen bei Kryo-Bedingungen mit EDX-Elementkartierung für fragile Proben, die eine kryogene Präparation erfordern, um das REM-Vakuum und den Elektronenstrahl auszuhalten. Die Analyse umfasst die folgenden Schritte: Kryofixierung der Probe., Bildgebung der Probenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop., EDX-Map für die Elementzusammensetzung.. Die Ergebnisse umfassen 10–20 REM-Aufnahmen mit Anmerkungen zu den beobachteten Merkmalen. Zusätzlich werden, abhängig von der Vergrößerung, 1–2 EDX-Elementverteilungsbilder bereitgestellt.

Qualitative oder vergleichende Analyse kristalliner Pulver mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse ist nur für Materialien geeignet, die mindestens eine kristalline Phase aufweisen.