Hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS)

Die Rutherford-Rückstreuspektrometrie (RBS) kann zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung fester Proben sowohl an der Oberfläche als auch zur Tiefenprofilierung eingesetzt werden. RBS wird zur Analyse von schweren Elementen eingesetzt und kann mit ToF-ERDA kombiniert werden, wenn zusätzlich leichtere Elemente analysiert werden müssen. Elemente mit ähnlicher Masse können schwer voneinander zu unterscheiden sein.

Measurlabs bietet maßgeschneiderte Analysenpakete für unbekannte Proben an. Unsere Experten erstellen auf Grundlage der vom Kunden bereitgestellten Informationen das erforderliche Analysenpaket. Das konzipierte Paket zielt darauf ab, ausreichende Informationen zu liefern, um die Bestandteile der Probe und deren Mengen zu identifizieren. Zur Untersuchung unbekannter Substanzen werden in der Regel insbesondere die folgenden Methoden eingesetzt: CHNOS-Elementaranalyse und TGA: Diese Methoden liefern Informationen über die Probenzusammensetzung, insbesondere darüber, ob die Probe organisch oder anorganisch ist und ob sie eine oder mehrere Komponenten enthält. XRD, XRF, ICP und IC: Diese Methoden werden eingesetzt, um detailliertere qualitative und quantitative Informationen über die anorganischen Bestandteile der Probe bereitzustellen. 1H & 13C-NMR und GC/HPLC-MS: Diese Methoden werden zur Identifizierung und Quantifizierung organischer Bestandteile eingesetzt. Unser gesamter Analysenkatalog kann bei Bedarf zur Untersuchung der Probe herangezogen werden. Bitte wenden Sie sich an unsere Expertinnen und Experten, um ein auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittenes Analysenpaket für unbekannte Proben zu erstellen. Bitte beachten Sie außerdem, dass die angegebene erforderliche Probenmenge die bevorzugte Menge darstellt. Die Analyse geringerer Probenmengen ist ebenfalls möglich.

Time-of-Flight Elastic Recoil Detection Analysis (ToF‑ERDA)-Messung zur Bestimmung der Elementkonzentrationen in Dünnschichten. Die ToF-ERDA ist in der Lage, alle Elemente zu identifizieren, einschließlich verschiedener Wasserstoffisotope. Sie liefert elementare Tiefenprofile, indem sie die Konzentration jedes Elements in unterschiedlichen Tiefen innerhalb einer Probe bestimmt. In der Regel erreicht die Methode Nachweisgrenzen im Bereich von 0,1 bis 0,5 Atomprozent und eine Tiefenauflösung zwischen 5 und 20 nm. Sie ist geeignet für die Analyse von Schichten mit Dicken zwischen 20 und 500 nm. Für präzise Messungen sollte die Probenoberfläche glatt sein und eine Rauheit von weniger als 10 nm aufweisen. Die Methode ist bei der Analyse von Dünnschichten auf typischen Substraten wie Silizium (Si), Galliumnitrid (GaN), Siliziumkarbid (SiC), Galliumarsenid (GaAs) oder Indiumphosphid (InP) von Natur aus quantitativ. Daher sind Referenzproben zur Gewinnung quantitativer Ergebnisse nicht erforderlich. Die Technik ist insbesondere bei der Analyse leichter Elemente aufgrund ihrer guten Nachweisgrenzen von großem Nutzen. Zusätzlich zu herkömmlichen ToF-ERDA-Messungen bieten wir auch LI-ERDA (auch als Foil-ERDA bezeichnet) zur präziseren Bestimmung von Wasserstoffisotopen an. Die Nachweisgrenzen mit LI-ERDA liegen typischerweise bei etwa 0,01 Atomprozent, und Tiefenauflösungen von ~1 nm können erreicht werden. Mit LI-ERDA können ausschließlich Wasserstoffisotope nachgewiesen werden. Wie die Ergebnisse berichtet werden, erfahren Sie in diesem Beispielbericht: ToF-ERDA-Messung.

Wir bieten verschiedene Prüfdienstleistungen für Reinstwasser an. Die Preise hängen von den ausgewählten Parametern und der Anzahl der Proben ab. Bitte kontaktieren Sie Measurlabs, um ein Angebot zu erhalten. Bitte beachten Sie, dass wir geeignete Versandbehälter entsprechend den beauftragten Analysen bereitstellen. Spurenelemente mittels ICP-MS Für die Bestimmung von elementaren Verunreinigungen bieten wir ein Basispaket mit 36 Elementen sowie ein erweitertes Paket mit 67 Elementen an. Das Basispaket umfasst die folgenden 36 Elemente: Li, Be, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Ta, W, Pt, Au, Tl, Pb und Bi. Die erweiterte Analyse umfasst die folgenden Elemente zusätzlich zum Basispaket: Ce, Cs, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, In, Ir, La, Lu, Hg, Nd, Os, Pd, Pr, Re, Rh, Rb, Ru, Sm, Sc, Se, Te, Tb, Th, Tm, U, Yb und Y. Die Bestimmungsgrenzen hängen vom jeweiligen Element und der spezifischen Probenmatrix ab, liegen jedoch typischerweise zwischen 0,001 ppb und 0,6 ppb. Für diese Analyse müssen die Proben in Teflonbehältern angeliefert werden. Härte Der Härtewert kann auf Grundlage der ICP-MS-Ergebnisse berechnet werden. Silizium und Siliziumdioxid (Si, SiO2) Unser Servicekatalog umfasst die Bestimmung von Gesamt‑, gelöstem und kolloidalem Siliziumdioxid (SiO2). Gesamtsilizium wird mit der ICP-OES-Technik analysiert, gelöstes Silizium mittels UV-VIS (Molybdän-Heteropolyblau-Methode). Kolloidales Siliziumdioxid wird als Differenz zwischen Gesamt- und gelöstem Siliziumdioxid berechnet. Gesamter organischer und anorganischer Kohlenstoff (TOC und TIC) Wir bieten TOC-Bestimmungen für Reinstwasserproben mit einer Quantifizierungsgrenze von 5 ppb an. Für diese Analyse müssen die Proben in zertifizierten 40-ml-TOC-Vials angeliefert werden. Die Bestimmung des gesamten anorganischen Kohlenstoffs (TIC) kann ebenfalls mit einem TOC-Analysator durchgeführt werden. Anionen mittels Ionenchromatographie (IC) Für Anionen bieten wir ein Basispaket sowie ein separates Paket für organische Anionen an. Das Basispaket umfasst die folgenden Anionen: Bromid (Br⁻), Chlorid (Cl⁻), Fluorid (F⁻), Nitrat (NO₃⁻), Nitrit (NO₂⁻), Phosphat (PO₄³⁻) und Sulfat (SO₄²⁻). Die Analyse organischer Anionen umfasst: Acetat, Formiat, Glykolat, Propionat und Butyrat. Die Bestimmungsgrenzen sind abhängig vom Anion und der Probenmatrix, liegen für einfache Anionen jedoch typischerweise zwischen 0,02 und 1 ppb und betragen für organische Anionen etwa 25 ppb. Für diese Analyse müssen die Proben in HDPE-Flaschen geliefert werden. Kationen mittels Ionenchromatographie (IC) Das Analysenpaket für Kationen umfasst die Bestimmung der folgenden Kationen: Ammonium (NH4+), Calcium (Ca2+), Lithium (Li+), Magnesium (Mg2+), Kalium (K+) und Natrium (Na+). Bestimmungsgrenzen liegen typischerweise zwischen 2 ppb und 5 ppb. Proben müssen in HDPE-Flaschen angeliefert werden. PFAS-Verbindungen (24 Verbindungen) Die Analyse umfasst PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS und 20 weitere ausgewählte PFAS-Verbindungen. Die vollständige Liste der Verbindungen kann auf Anfrage bereitgestellt werden. Die Bestimmungsgrenze beträgt in der Regel 1 ng/L. Die Probe muss in einer kunststoffbasierten, PFAS-freien Flasche, vorzugsweise aus HDPE, angeliefert werden.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

XPS ist eine semi-quantitative Methode zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von Materialoberflächen. Darüber hinaus kann sie auch den Bindungszustand der Atome ermitteln. XPS ist eine oberflächenempfindliche Methode. Die typische Probentiefe beträgt 3–9 nm, und die Nachweisgrenzen liegen ungefähr zwischen 0,1 und 1 Atom-%. XPS kann Elemente von Li bis U messen. Die Elementzusammensetzung wird in at.% angegeben und an einem Bereich von einigen hundert µm gemessen. Auf Anfrage können wir kleinere Flächen oder Tiefenprofile messen, und eine Bestimmung des Bindungszustands kann ebenfalls bereitgestellt werden. Messungen werden in der Regel mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Synchrotron-XPS ist ebenfalls verfügbar. Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen und ein Angebot für Ihr Projekt.

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.

Wir bieten mehrere akkreditierte Verfahren zur Bestimmung des Gesamtfluorgehalts (TF) in brennbaren Materialien an: EN 14582, basierend auf der Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC). Die Methode wird vom Nordischen Ministerrat als schnelle und leistungsstarke Screeningtechnik für den Gesamtfluorgehalt empfohlen., EN 15408 unter Verwendung einer Sauerstoffbombenverbrennung mit anschließender Ionenchromatographie (IC). Dieses Verfahren kann auf Kunststofffolien und -granulate angewendet werden; außerdem ist es möglich, den Gesamtgehalt an S, Cl und Br zu bestimmen., ASTM D7359-23, basierend auf oxidativer pyrohydrolytischer Verbrennung, gefolgt von CIC.. Die am besten geeignete Methode wird in der Regel auf Grundlage der Probenmatrix ausgewählt. Bitte teilen Sie uns jedoch mit, falls Sie die Anwendung einer bestimmten Norm wünschen. Die Probenvorbereitung (Lufttrocknung und Vermahlung der Probe auf Partikel <1 mm) ist im angegebenen Preis enthalten.

Die ICP-MS-Technik liefert Informationen über die Metallkonzentrationen in einer Probe. Die Messung umfasst die folgenden Elemente: Na, Mg, K, Ca, Li, Be, B, Al, Si, P, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, Hf, Hg, Tl, Pb, Bi, U. In den Ergebnissen werden die Elementkonzentrationen in der Einheit mg/kg angegeben.

Bestimmung des Hydroxylgruppengehalts (-OH) in Ligninproben mittels 31P-NMR. Die Methode ist für Lignin geeignet, das freie Hydroxylgruppen enthält oder enthalten könnte. Das Lignin wird in einem deuterierten Lösungsmittel (typischerweise CDCl3:Pyridin) gelöst, und dem Ansatz wird ein interner Standard zugesetzt. Anschließend werden die Hydroxygruppen in der Probe plus internem Standard phosphoryliert, und das Gemisch wird mittels 31P-NMR analysiert. Die Anzahl der freien Hydroxygruppen kann aus den NMR-Spektren bestimmt werden, indem das Phosphorsignal des internen Standards mit den Phosphorsignalen des phosphorylierten Probenmaterials verglichen wird. Die folgenden OH-Gruppen können quantifiziert werden (in mmol/g): Aliphatische OH-Gruppe, Phenolische OH-Gruppe, Carbonsäure, Syringyl-OH, Guaiacyl-OH, Katechole, p-Hydroxyphenyl-OH, Gesamt-OH. Der Preis kann davon abhängen, ob Ihre Proben spezielle deuterierte Lösungsmittel oder besondere Präparationsbedingungen erfordern (z. B. hohe Temperaturen oder lange Lösungszeiten).