Testdienstleistungen / Quantifizierung des Restmonomers

Quantifizierung des Restmonomers

Polymerprodukte oder -materialien enthalten häufig nicht gebundene Monomere, die aus der Synthese zurückbleiben. Diese Restmonomere können toxisch sein, die mechanischen/rheologischen Eigenschaften des Materials beeinflussen oder zu unerwünschten Gerüchen oder Geschmacksnoten beitragen. Um diese Effekte zu vermeiden, muss ihre Konzentration sorgfältig überwacht werden.

Die zur Quantifizierung von Restmonomeren eingesetzte Analysetechnik hängt in hohem Maße von der Probenart ab. GC-FID, GC-MS, HPLC und NMR sind gängige Verfahren zur Bestimmung der Menge an Restmonomeren in Polymermaterialien oder -lösungen.

Es ist wichtig, genau zu wissen, welche Monomere in der Synthese verwendet werden, damit die Messung korrekt kalibriert werden kann und die spezifischen Moleküle quantifiziert werden können. In einigen Fällen kann es erforderlich sein, eine Reinsubstanz der Monomere zusammen mit dem fertigen Material bereitzustellen.

Je nach Probenmatrix und Monomeren wählen unsere Experten die am besten geeignete Analysemethode aus. Nachfolgend sind einige Aspekte aufgeführt, die dabei zu berücksichtigen sind.

Gaschromatographische (GC-) Methoden erfordern einen Extraktionsschritt, um die Monomere aus der Polymermatrix zu isolieren. Bei komplexen Matrizes kann diese Probenvorbereitung zu einer Verdünnung der Probe und einer entsprechenden Erhöhung der Bestimmungsgrenze (LoQ) führen.
Hochleistungs-Flüssigchromatographie-(HPLC-)Verfahren können für Materialien verwendet werden, die nichtflüchtige Monomere oder Monomere mit hoher Molekülmasse enthalten.
Die Kernspinresonanz-(NMR-)Spektroskopie ermöglicht die Quantifizierung von Monomeren direkt aus einer Probenlösung, ohne dass eine Extraktion erforderlich ist. NMR ist nicht so empfindlich wie GC-Methoden, kann jedoch zur Überwachung der Reaktionskinetik oder zur Bereitstellung zusätzlicher Informationen über die Struktur eingesetzt werden.

Geeignete Matrizes umfassen feste Polymere, wässrige/organische Lösungen und Dispersionen. Andere Matrizes können nach Rücksprache akzeptiert werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Experten, um ein auf Ihre Analyseanforderungen zugeschnittenes Angebot zu erhalten.

Weitere Informationen zur Methode:

GC-MS-Analyse TD-GC-MS-Analyse

Geeignete Probenmatrizen: Polymere (Feststoffe, Lösungen, Dispersionen)
Benötigt Anzahl Proben: 50–100 g
Verfügbare Qualitätssysteme: Measurlabs validierte Methode
Messgeräte: GC-MS
Methodenexperte: Ryan Johnsson

Polymere und Kunststoffe

Zusammensetzungsanalyse

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Ringing phone

Weitere von uns angebotene Tests

Dioxine und Furane (PCDD/F) in Kunststoffen, Papier und Gummi

Analyse zur Quantifizierung von Dioxinen und Furanen (PCDD/F) in verschiedenen Verpackungsmaterialien (z. B. Lebensmittel- und Kosmetikverpackungen) sowie deren Rohstoffen, einschließlich Kunststoffen, Papier und Gummi. Dioxine und Furane sind eine Gruppe chlorhaltiger Chemikalien, die als bioakkumulierende, persistente organische Schadstoffe (POPs) gelten, die bereits in niedrigen Dosen toxisch sein können. Während regulatorische Grenzwerte in erster Linie für Lebensmittel und Futtermittel gelten, können Verpackungsmaterialien eine Quelle indirekter Exposition gegenüber Dioxinen und Furanen sein. Recycelte Materialien weisen tendenziell ein vergleichsweise hohes Risiko auf, abhängig von der Qualität des Ausgangsmaterials und der Wirksamkeit des Dekontaminationsprozesses. Die folgenden Substanzen sind in der Analyse enthalten: Dibenzo-p-dioxine (PCDD) Polychlorierte Dibenzofurane (PCDF) 2,3,7,8-TCDD. 2,3,7,8-TCDF. 1,2,3,7,8-PeCDD. 1,2,3,7,8-PeCDF. 1,2,3,4,7,8-HxCDD. 2,3,4,7,8-PeCDF. 1,2,3,6,7,8-HxCDD. 1,2,3,4,7,8-HxCDF. 1,2,3,7,8,9-HxCDD. 1,2,3,6,7,8-HxCDF. 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD. 1,2,3,7,8,9-HxCDF. OCDD. 2,3,4,6,7,8-HxCDF. 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF. 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF. OCDF. Tests werden häufig aus folgenden Gründen durchgeführt: Analyse von recyceltem PE, PP und LDPE für die Verwendung in Kosmetikverpackungen gemäß den CosPaTox-Richtlinien., Analyse von mit elementarem Chlor gebleichtem Papier und Karton gemäß den Anforderungen der TemaNord-Richtlinie 2008:515..

Vinylchloridgehalt in Kunststoffen

Bestimmung des Vinylchloridgehalts [CAS: 75-01-4] in Kunststoffen. Sowohl die Europäische Chemikalienagentur (ECHA) als auch die US-Umweltschutzbehörde (EPA) haben Vinylchlorid als krebserzeugend eingestuft. Gemäß der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 über Kunststoffe, die dazu bestimmt sind, mit Lebensmitteln in Berührung zu kommen, darf der Gehalt an Vinylchlorid im Endprodukt 1 mg/kg nicht überschreiten. Darüber hinaus weist der Stoff eine spezifische Migrationsgrenze von ND auf, was bedeutet, dass keine nachweisbare Migration in Lebensmittel erfolgen darf.

Semi-quantitatives Element-Screening mit ICP-SFMS und ICP-AES

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

Fluorgehalt in anspruchsvollen Probenmaterialien (Chemikalien, Öle usw.)

Bestimmung des Gehalts an gesamtem organischen Fluor (TOF) in verbrennbaren Materialien mittels Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC). Standardmäßig wird TOF als Gesamtfluor (TF) analysiert. Bei Bedarf kann auch gesamtes anorganisches Fluor (TIF) bestimmt werden, und TOF wird als Differenz zwischen TF und TIF berechnet. Die TOF-Analyse liefert Informationen über die Gesamtmenge organischer fluorierter Verbindungen. Sie kann auch verwendet werden, um das Vorhandensein von per- und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS) im Material zu beurteilen, auch wenn einzelne PFAS-Verbindungen mit dieser Methode nicht analysiert werden können. Die Analyse ist für viele verschiedene Materialien geeignet. Bitte beschreiben Sie die Probe bei der Angebotsanfrage möglichst genau, damit wir Ihnen schnell ein Angebot erstellen können.

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)

XPS ist eine semi-quantitative Methode zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von Materialoberflächen. Darüber hinaus kann sie auch den Bindungszustand der Atome ermitteln. XPS ist eine oberflächenempfindliche Methode. Die typische Probentiefe beträgt 3–9 nm, und die Nachweisgrenzen liegen ungefähr zwischen 0,1 und 1 Atom-%. XPS kann Elemente von Li bis U messen. Die Elementzusammensetzung wird in at.% angegeben und an einem Bereich von einigen hundert µm gemessen. Auf Anfrage können wir kleinere Flächen oder Tiefenprofile messen, und eine Bestimmung des Bindungszustands kann ebenfalls bereitgestellt werden. Messungen werden in der Regel mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Synchrotron-XPS ist ebenfalls verfügbar. Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen und ein Angebot für Ihr Projekt.

Identifizierung chemischer Gruppen mittels FTIR (Feststoffproben)

Qualitative Identifizierung chemischer Gruppen in Feststoffproben mittels Attenuated Total Reflectance Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR). Die Ergebnisse werden als FTIR-Spektrum bereitgestellt. Zusätzlich wird ein Vergleich mit einer FTIR-Bibliothek vorgenommen. Die Methode ist nicht quantitativ, kann jedoch zur Identifizierung der wichtigsten chemischen Bestandteile der Probe verwendet werden.

CHNOS-Analyse organischer Materialien

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.

Charakterisierung von Polymeren mittels Py-GC-MS

Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC-MS) zur Bestimmung der Identität einer unbekannten Polymerprobe. Während der Messung wird die Probe in einer Inertatmosphäre oder im Vakuum schlagartig erhitzt. Dadurch zersetzt sich die Probe in kleinere molekulare Fragmente, die anschließend mittels GC-MS analysiert werden. Unterschiedliche Polymertypen können anhand ihrer charakteristischen Zersetzungsprodukte identifiziert werden. Dies umfasst unter anderem: PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, Polyamide, natürliche und synthetische Kautschuke und weitere. Der Preis umfasst die grundlegende Probenaufbereitung und qualitative Analyse der Probe. Umfangreichere Probenvorbereitung oder quantitative Analysen sind mit zusätzlichen Kosten verbunden.

Mineralöl (MOSH/POSH und MOAH) – Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Nicht-Lebensmittelproben

Bestimmung von gesättigten Kohlenwasserstoffen aus Mineralöl (MOSH) mit polyolefinen oligomeren gesättigten Kohlenwasserstoffen (POSH) und aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mineralöl (MOAH) in verschiedenen Matrizes, einschließlich: Materialien mit Lebensmittelkontakt (z. B. Papier, Karton, Kunststoffe, Gummi), Druckfarben (einschließlich Rußschwarz), Kosmetische Produkte und Rohstoffe, Schmieröle und Fette, Weißöle. Die Ergebnisse werden als Konzentrationen der MOSH/POSH- und MOAH-Fraktionen angegeben, gruppiert nach der Anzahl der Kohlenstoffatome in den Substanzen. Die berichteten Fraktionen sind in der folgenden Tabelle aufgeführt: MOSH/POSH (C10-C50), gesamt MOAH (C10–C50), gesamt MOSH/POSH (≥ C10 bis ≤ C16) MOAH (≥ C10 bis ≤ C16) MOSH/POSH (> C16 bis ≤ C20) MOAH (> C16 bis ≤ C25) MOSH/POSH (> C20 bis ≤ C25) MOAH (> C25 bis ≤ C35) MOSH/POSH (> C25 bis ≤ C35) MOAH (> C35 bis ≤ C50) MOSH/POSH (> C35 bis ≤ C40) MOSH/POSH (> C40 bis ≤ C50) Falls die Probe hohe Gehalte an MOSH, POSH oder Polyalphaolefinen (PAO) aufweist, sollten diese Werte vor dem Versand der Proben angegeben werden. Darüber hinaus ist die Bestimmungsgrenze (LOQ) für Proben mit hohem MOSH-, POSH- oder PAO-Gehalt aufgrund der erforderlichen Verdünnung erhöht. Zusätzlich sollten, sofern verfügbar, die Sicherheitsdatenblätter (SDS) den Proben beigefügt werden.

Gesamtfluor in Kunststoffen, Papier und anderen brennbaren Materialien

ASTM D7359-23, EN 14582, EN 15408, …

Wir bieten mehrere akkreditierte Verfahren zur Bestimmung des Gesamtfluorgehalts (TF) in brennbaren Materialien an: EN 14582, basierend auf der Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC). Die Methode wird vom Nordischen Ministerrat als schnelle und leistungsstarke Screeningtechnik für den Gesamtfluorgehalt empfohlen., EN 15408 unter Verwendung einer Sauerstoffbombenverbrennung mit anschließender Ionenchromatographie (IC). Dieses Verfahren kann auf Kunststofffolien und -granulate angewendet werden; außerdem ist es möglich, den Gesamtgehalt an S, Cl und Br zu bestimmen., ASTM D7359-23, basierend auf oxidativer pyrohydrolytischer Verbrennung, gefolgt von CIC.. Die am besten geeignete Methode wird in der Regel auf Grundlage der Probenmatrix ausgewählt. Bitte teilen Sie uns jedoch mit, falls Sie die Anwendung einer bestimmten Norm wünschen. Die Probenvorbereitung (Lufttrocknung und Vermahlung der Probe auf Partikel <1 mm) ist im angegebenen Preis enthalten.

… und über 1000 weitere zufriedene Kunden

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