CHN(O)S-Elementaranalyse

Was ist die CHN(O)S-Elementaranalyse?

Die CHN(O)S-Elementaranalyse ist ein analytisches Verfahren, das auf der dynamischen Blitzverbrennung nach der Dumas-Methode basiert. Sie wird zur Bestimmung der Gehalte von Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Stickstoff (N), Schwefel (S) und Sauerstoff (O) eingesetzt. Die CHN(O)S-Analyse kann quantitative oder qualitative Ergebnisse liefern. Die qualitative Analyse gibt Aufschluss darüber, welche Elemente in der Probe vorhanden sind, und die quantitative Analyse gibt an, wie viel von jedem Element vorhanden ist. Die Probengröße kann relativ klein sein, ohne dass die Genauigkeit beeinträchtigt wird.

Die CHN(O)S-Analyse kann zur Analyse der chemischen Zusammensetzung verschiedener Probentypen eingesetzt werden, einschließlich Biokraftstoffen und festen Sekundärbrennstoffen, Nanomaterialien, Lebensmitteln und Arzneimitteln. Sie kann auch bei der Bestimmung der Identität von unbekannten Proben eingesetzt werden.

Wie funktioniert die Analyse?

Die Bestimmung von CHNOS-Elementen erfolgt indirekt über Verbrennungsprodukte. Die Probe wird bei hoher Temperatur in einer reinen Sauerstoffumgebung verbrannt, um eine vollständige Umsetzung von Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel zu ihren Verbrennungsprodukten (CO₂, H₂O, N₂ und SO₂) zu ermöglichen. Zusätzlich wird ein Trägergas, typischerweise Helium, hinzugefügt.

Nach der Verbrennung durchläuft das Gasgemisch Kupfer, welches den überschüssigen Sauerstoff entfernt und die Stickoxide zu elementarem Stickstoff reduziert. Mittels Absorptionsfallen werden Verunreinigungen gesammelt, sodass nur CO₂, N₂, H₂O und SO₂ zum Detektor geleitet werden.

Die Detektion der Gaskomponenten im endgültigen Gasgemisch kann je nach gewünschtem Ergebnis auf unterschiedliche Weise erfolgen. Die Gaschromatographie kann verwendet werden, um die Komponenten zu trennen, bevor die einzelnen Gase mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor erfasst werden, oder es wird eine Reihe separater Infrarot- und Wärmeleitfähigkeitszellen verwendet, um Komponenten im Gas zu identifizieren. Die Gehalte der einzelnen Elemente werden dann durch Vergleich der Messergebnisse mit theoretischen Werten berechnet und schließlich die entsprechenden Elementgehalte als Massenprozentsätze der Probe berechnet.

Durch die Verbrennung werden die Elemente C, H, N und S in CO₂, H₂O, N₂ und SO₂ umgewandelt und die Menge jedes Gases wird erfasst. Die Bestimmung erfolgt indirekt aus den Gasmessungen unter Verwendung des idealen Gasgesetzes.

Sauerstoff wird ebenfalls indirekt aus der Probe bestimmt. Anders als bei den anderen Elementen wird Sauerstoff durch ein Wasserstoff-Helium-Gasgemisch (H₂–He) pyrolysiert. Nach der Verbrennung werden alle sauerstoffhaltigen Produkte mit den Katalysatoren zu Kohlenmonoxid umgewandelt, und eine ähnliche indirekte Elementbestimmung wird durchgeführt.

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