Die Schichtdicke ist ein zentraler Parameter dünner Schichten, der ihr elektrisches, mechanisches und optisches Verhalten unmittelbar beeinflusst. Ihre genaue Bestimmung ist daher in vielen Branchen unverzichtbar, etwa in der Halbleiter- und Displayfertigung, der Medizintechnik und der modernen Elektronik.
Zur Messung der Schichtdicke stehen verschiedene Methoden zur Verfügung, darunter XRR, REM- und TEM-Querschnittsanalysen, Ellipsometrie, AFM und Profilometrie. Dieser Artikel fasst Vorteile und Grenzen der einzelnen Methoden zusammen und erläutert, welche praktischen Faktoren bei der Wahl des geeigneten Verfahrens für einen bestimmten Schichttyp eine Rolle spielen.
Kriterien für die Methodenauswahl
Das wichtigste Auswahlkriterium ist in der Regel die erwartete Schichtdicke, da jedes Verfahren nur innerhalb eines bestimmten Messbereichs zuverlässige Ergebnisse liefert. Auch die Oberflächenrauheit und die Materialzusammensetzung von Schicht und Substrat schränken die Auswahl geeigneter Verfahren ein.
Kommen mehrere Verfahren infrage, können praktische Gesichtspunkte den Ausschlag geben: welche Zusatzinformationen neben der Schichtdicke gewonnen werden, wie aufwendig die Probenvorbereitung ist, ob die Probe zerstört wird sowie Kosten und Durchsatz.
Tabelle 1 fasst die wichtigsten Unterschiede zwischen gängigen Messverfahren zusammen. Nähere Informationen folgen in den nächsten Abschnitten.
Tabelle 1: Vergleich ausgewählter Messtechniken für die Dünnschichtdicke
Methode | Dickenbereich | Zusätzliche Informationen | Vorteile | Einschränkungen |
XRR | 1–500 nm* | Dichte; Rauheit | Zerstörungsfrei; für Schichtstapel geeignet | Erfordert eine glatte Oberfläche |
REM | 20 nm–100 µm | Elementzusammensetzung mit EDX; Morphologie, Topografie und Kornstruktur | Direkte Messung; größere Bereiche erfassbar | Zerstörend |
TEM | Eine Atomlage–500 nm | Elementzusammensetzung mit EDX/EELS; Kristallstruktur; Grenzflächendiffusion | Direkte Messung; Abbildung einzelner Atomlagen; ortsgenau | Zeitaufwendig; aufwendige, präzise Probenpräparation; zerstörend |
Ellipsometrie | 1 nm–10 µm | Optische Konstanten; Anisotropie; Porosität | Schnell; Kartierung ganzer Wafer möglich; zerstörungsfrei; für Schichtstapel geeignet | Nicht für Metalle geeignet; erfordert eine glatte Oberfläche |
AFM/Profilometrie | 1 nm–1 mm | Oberflächenrauheit; 3D-Topografie | Direkte Messung; keine Materialeinschränkungen; schnell | Erfordert zusätzliche Probenpräparation (Stufenkante); misst bei Schichtstapeln nur die Gesamtdicke |
* Die höchste Genauigkeit wird in der Regel bei Schichten bis ca. 200 nm erzielt. Je nach Probenmatrix können manche Labore auch Schichtdicken bis 400–500 nm zuverlässig bestimmen.
Schichtdickenmessung mit XRR
Die Röntgenreflektometrie (XRR) ist ein zerstörungsfreies Verfahren, das sich besonders zur Bestimmung von Dicke, Rauheit und Dichte einzelner Schichten in komplexen Schichtstapeln eignet. Dazu wird das Interferenzmuster ausgewertet, das entsteht, wenn Röntgenstrahlen an der Oberfläche und an den inneren Grenzflächen von Schichten unterschiedlicher Dichte reflektiert werden.
XRR eignet sich je nach Gerät und Schichtzusammensetzung für Schichtdicken von 1 nm bis etwa 400–500 nm. Die höchste Genauigkeit wird in der Regel unterhalb von ca. 200 nm erreicht. Bei dickeren Schichten lassen sich Dichte und Oberflächenrauheit zwar weiterhin messen, die Dickenbestimmung wird jedoch weniger zuverlässig.
Für genaue XRR-Ergebnisse sind außerdem eine glatte Oberfläche (typischerweise mit einer RMS-Rauheit unter ca. 5 nm) sowie gewisse Vorkenntnisse über Zusammensetzung und Schichtfolge der Probe erforderlich. Da die Auswertung auf einer Modellanpassung beruht, können falsche Annahmen zu Dichte oder Aufbau zu großen Fehlern führen. Sind diese Voraussetzungen erfüllt, liefert XRR hochpräzise Ergebnisse für ein breites Spektrum an Dünnschichtmaterialien, darunter Metalle, Oxide, Carbide und Nitride.
Schichtdickenmessung mittels REM-Querschnittsanalyse
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) am Querschnitt ist ein direktes bildgebendes Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke von Einzelschichten und Schichtstapeln. Sie eignet sich besonders für komplexe Geometrien und sehr raue Schichten, die für XRR nicht infrage kommen. Auch der Messbereich ist größer: Er reicht von etwa 20 nm bis 100 µm, sodass sich das Verfahren sowohl für Beschichtungen im Nanometerbereich als auch für vergleichsweise dicke Funktionsschichten eignet.
Neben der Schichtdicke liefert die REM auch Informationen über Morphologie, Kornstruktur und Grenzflächenqualität der Schicht. Ist das Mikroskop mit einem Detektor für energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) ausgestattet, lässt sich zudem die Elementzusammensetzung bestimmen.
Die REM-Querschnittsanalyse ist zerstörend und erfordert mehr Probenvorbereitung als oberflächenbasierte Verfahren: Um den Schichtquerschnitt freizulegen, muss die Probe geschnitten werden, etwa mit einem fokussierten oder breiten Ionenstrahl (FIB bzw. BIB). Nichtleitende Schichten müssen vor der Abbildung zudem mit einer dünnen leitfähigen Schicht, etwa aus Gold, Platin oder Kohlenstoff, beschichtet werden.
Schichtdickenmessung mittels TEM-Querschnittsanalyse
Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) am Querschnitt ermöglicht direkte Schichtdickenmessungen im Nanometerbereich an Einzelschichten und komplexen Schichtstapeln. Einer ihrer größten Vorteile ist die Abbildung einzelner Atomlagen innerhalb von Schichtstapeln, was keines der anderen hier vorgestellten Verfahren leistet. Die Obergrenze des messbaren Dickenbereichs liegt bei etwa 500 nm.
Neben der Schichtdicke liefert die TEM wertvolle Erkenntnisse über die Struktur des Materials, darunter Korngrenzen, Kristallinität und Grenzflächendiffusion. Kristallstruktur und Phaseninformationen lassen sich mittels Elektronenbeugung gewinnen, die Elementzusammensetzung mittels EDX oder Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS), die auch die Analyse leichter Elemente wie C, N und O ermöglicht.
Da die Proben elektronentransparent sein müssen, ist für die TEM eine extrem dünne Lamelle erforderlich, die mittels FIB präpariert wird. Das umfangreiche Informationsspektrum hat daher seinen Preis – finanziell wie zeitlich. Zudem sollte vor der Analyse geprüft werden, ob sich die Probe eignet, da der hochenergetische Elektronenstrahl polymere und organische Schichten schädigen kann.
Schichtdickenmessung mittels Ellipsometrie
Die spektroskopische Ellipsometrie wird häufig für schnelle Schichtdickenmessungen an transparenten und teiltransparenten Einzelschichten und Schichtstapeln eingesetzt. Das zerstörungsfreie optische Verfahren eignet sich für Schichtdicken von etwa 1 nm bis 10 µm und ermöglicht die Kartierung von Dickenschwankungen über ganze Wafer. Neben der Schichtdicke liefert die Ellipsometrie optische Kenngrößen wie Brechungsindex (n), Extinktionskoeffizient (k) und Anisotropie.
Das Messprinzip beruht auf der Änderung des Polarisationszustands von reflektiertem Licht; die Messdaten werden anschließend an ein Probenmodell angepasst. Für eine zuverlässige Anpassung sollten Näherungswerte für die optischen Konstanten jeder Schicht und eine plausible Annahme zum Schichtaufbau vorab bekannt sein. Genaue Ergebnisse setzen zudem eine relativ glatte Oberfläche mit einer Rauheit unter ca. 100 nm voraus. Metallische Schichten eignen sich aufgrund fehlender Transparenz in der Regel nicht für die Ellipsometrie, während Oxide, Nitride, Polymere und andere dielektrische Schichten routinemäßig gemessen werden.
Schichtdickenmessung mittels AFM und Profilometrie
Die Rasterkraftmikroskopie (AFM) und die taktile Profilometrie bestimmen die Schichtdicke über den Höhenunterschied zwischen einem beschichteten Bereich und einem angrenzenden unbeschichteten Bereich des Substrats. Dazu ist eine Teilbeschichtung erforderlich, die eine Stufe zwischen Substrat und Schicht bildet. Die AFM eignet sich für Schichtdicken von etwa 1 nm bis 10 µm, die taktile Profilometrie erweitert den Messbereich bis etwa 1 mm.
Die AFM erfasst mit einer Messspitze im Nanometerbereich eine dreidimensionale Topografiekarte, während die Profilometrie mit einer mechanischen Tastnadel ein Höhenprofil aufzeichnet. Neben der Schichtdicke liefern beide Verfahren Rauheitswerte und Topografieaufnahmen. Die leitfähige Rasterkraftmikroskopie (C-AFM), ein elektrischer Messmodus des Verfahrens, erfasst zusätzlich zur Topografie den lokalen Stromfluss und macht so Pinholes und Leckstrompfade in dünnen dielektrischen Schichten sichtbar.
Da AFM- und Profilometriemessungen auf einer physischen Stufe beruhen, hängen die Ergebnisse weder von optischen Eigenschaften noch vom Dichtekontrast ab. Dadurch eignen sich die Verfahren für nahezu jedes Material. Bei Schichtstapeln lässt sich jedoch nur die Gesamtdicke bestimmen, nicht die Dicke einzelner Schichten. Zuverlässige Ergebnisse erfordern außerdem eine saubere, klar definierte Stufe ohne Kantenschäden.
Dünnschichtanalytik aus einer Hand
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