Spezifische Oberfläche und Porengrößenanalyse

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Diese Analyse liefert quantitative Informationen über die kristallinen und amorphen Phasen in Ihrer Probe unter Verwendung der hochauflösenden Synchrotron-Röntgendiffraktometrie (XRD). Eine Standardanalyse umfasst: Quantifizierung kristalliner Phasen als Gewichtsprozentsätze, Quantifizierung des gesamten amorphen Anteils, Hochauflösende Pulverdiffraktionsdaten und das daraus resultierende Diffraktogramm, Ein umfassender Testbericht mit detaillierter Darstellung der Befunde. Für weitergehende Anforderungen bieten wir zudem eine Total-Scattering-/Paarverteilungsfunktions-(PDF-)Analyse an, um die lokale atomare Struktur in amorphen oder nanostrukturierten Materialien zu untersuchen. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

REM-Aufnahmen bei Kryo-Bedingungen mit EDX-Elementkartierung für fragile Proben, die eine kryogene Präparation erfordern, um das REM-Vakuum und den Elektronenstrahl auszuhalten. Die Analyse umfasst die folgenden Schritte: Kryofixierung der Probe., Bildgebung der Probenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop., EDX-Map für die Elementzusammensetzung.. Die Ergebnisse umfassen 10–20 REM-Aufnahmen mit Anmerkungen zu den beobachteten Merkmalen. Zusätzlich werden, abhängig von der Vergrößerung, 1–2 EDX-Elementverteilungsbilder bereitgestellt.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Qualitative oder vergleichende Analyse kristalliner Pulver mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse ist nur für Materialien geeignet, die mindestens eine kristalline Phase aufweisen.

Die Rutherford-Rückstreuspektrometrie (RBS) kann zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung fester Proben sowohl an der Oberfläche als auch zur Tiefenprofilierung eingesetzt werden. RBS wird zur Analyse von schweren Elementen eingesetzt und kann mit ToF-ERDA kombiniert werden, wenn zusätzlich leichtere Elemente analysiert werden müssen. Elemente mit ähnlicher Masse können schwer voneinander zu unterscheiden sein.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

XPS ist eine semi-quantitative Methode zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von Materialoberflächen. Darüber hinaus kann sie auch den Bindungszustand der Atome ermitteln. XPS ist eine oberflächenempfindliche Methode. Die typische Probentiefe beträgt 3–9 nm, und die Nachweisgrenzen liegen ungefähr zwischen 0,1 und 1 Atom-%. XPS kann Elemente von Li bis U messen. Die Elementzusammensetzung wird in at.% angegeben und an einem Bereich von einigen hundert µm gemessen. Auf Anfrage können wir kleinere Flächen oder Tiefenprofile messen, und eine Bestimmung des Bindungszustands kann ebenfalls bereitgestellt werden. Messungen werden in der Regel mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Synchrotron-XPS ist ebenfalls verfügbar. Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen und ein Angebot für Ihr Projekt.

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.