Analyse der Partikelgrößenverteilung gemäß EG-Empfehlungen

Die folgenden Analysen sind in diesem Nanopartikel-Analysenpaket enthalten, das zur Charakterisierung von Nanoformen gemäß der REACH-Verordnung vorgesehen ist. Partikelgrößenverteilung und Aspektverhältnisse mittels REM-EDX Vorbereitung mit Isopropanol, Probenverteilung auf einem Objektträger mit Zentrifugation, REM-Analyse und Partikelzählung mittels Bildanalyse, Nachweis und Klassifizierung von Nanopartikeln gemäß der Empfehlung der EU-Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterial, Bericht der Partikelgrößenverteilungsparameter (PSD) für etwa 300 Partikel, einschließlich der folgenden: KFK-Diagramm, kumulativ und individuell., Feret min (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Feret max (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Äquivalenter Kreisdurchmesser (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Seitenverhältnis (Berechnung basierend auf den einzelnen Feret-min- und Feret-max-Messungen), Anzahlbasierte Nano-Fraktion (%).. Kristallphasenanalyse mittels XRD/Rietveld-Methode Probenvorbereitung: Trocknung, Vermahlung, Röntgenpräparation, Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) über einen Winkelbereich von 10° bis 90°, Identifizierung der in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen, Semiquantitative Analyse der Phasenverteilung mittels Rietveld-Methode, Auswertung von Diffraktogrammen. Chemische Zusammensetzung/Reinheit mittels ICP-AES- und CHNS-Analyse ICP-AES-Quantifizierung anorganischer und metallischer Elemente: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Si, Sn, Sr, V, Zn, Ti und Tl, Bestimmung von C, H, N und S mit einem Elementar-Analysator. Berechnung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) und des VSSA-Durchmessers (optional) Messung der BET-spezifischen Oberfläche von Pulvern durch Stickstoffadsorption, Bestimmung der wahren (Skelett-)Dichte mittels He-Pyknometrie, ohne Berücksichtigung der intergranularen und intragranularen Porosität, Beide Analysen umfassen die Probenvorbereitung. Sie können ein Angebot für die Analyse über das untenstehende Formular anfordern. Bitte beachten Sie, dass die OECD-Leitlinie 125 für diese Analyse nicht gilt.

Prüfung einer Flasche bei 20  °C mit dem Malvern Spraytec zur Charakterisierung von Partikelgrößen zwischen 0,1 µm und 900 µm bei einem standardisierten Abstand zwischen Düse und Laserstrahl. Die Ergebnisse werden für drei Wiederholungsmessungen angegeben. Histogramme der Partikelgrößenverteilung, Prozentanteile der Feinfraktion (Dv10, Dv50, Dv90) sowie der Prozentsatz der Partikel mit einem Durchmesser von weniger als 5 µm, 10 µm und 50 µm werden berichtet. Für Aerosole wird empfohlen, für jede Analyse zwei Sprühflaschen mit jeweils 100 % Füllung bereitzustellen. Kontaktieren Sie uns für ein Angebot und weitere Informationen zu Analysen unter nicht standardisierten Bedingungen.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Bildgebung von Liposomenpulvern oder -dispersionen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Die Analyse kann verwendet werden, um nachzuweisen, dass die in Kosmetik-, Lebensmittel- und Nahrungsergänzungsmittel-Anwendungen eingesetzten Liposomenpartikel die charakteristische kugelförmige Doppelschichtstruktur aufweisen. Die Probenaufbereitung kann mit einer der folgenden Techniken durchgeführt werden:  Negativkontrastfärbung mit einem spezifischen Protokoll, das darauf ausgelegt ist, Schäden an empfindlichen Liposomenpartikeln zu minimieren. Dies ist die bevorzugte Methode, wenn die Partikelkonzentration gering oder unbekannt ist. , Kryo-Präparation (Plunge-Freezing), die die Wahrscheinlichkeit von Schäden an den Partikeln noch weiter mindert, jedoch höhere Konzentrationen erfordert.. Die Ergebnisse der Analyse umfassen TEM-Aufnahmen, die bei mehreren unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt wurden. Sofern möglich, enthalten die Ergebnisse außerdem eine Beurteilung der Partikelstruktur, die zwischen einem Liposom und einem Lipidnanopartikel unterscheidet, sowie eine geschätzte Partikelkonzentration auf Grundlage der durchschnittlichen Partikelanzahl im abgebildeten Bereich.

Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (PSD) mittels Dynamischer Lichtstreuung (DLS). Die Analyse kann an Dispersionen oder Feststoffen durchgeführt werden, die in Wasser oder organischen Lösungsmitteln dispergierbar sind. Die Methode ist geeignet für Partikelgrößen von 0,4 nm bis 10 µm.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Bestimmung der volumenbezogenen spezifischen Oberfläche (VSSA) zur Identifizierung von Nanopartikeln. Die VSSA kann aus der spezifischen Oberfläche berechnet werden, die durch N2 -Adsorption und die BET-Methode sowie aus der effektiven Dichte gewonnen wird, die mittels He-Pyknometrie bestimmt wurde. Die Messung ist Teil der Empfehlung der EU-Kommission zur Definition von Nanomaterialien (2022/C229/01). Gemäß der Empfehlung werden Materialien mit einer VSSA von < 6 m²/cm³ nicht als Nanomaterialien angesehen.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Qualitative oder vergleichende Analyse kristalliner Pulver mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse ist nur für Materialien geeignet, die mindestens eine kristalline Phase aufweisen.

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.