Negativfärbung-TEM oder Kryo-TEM für liposomale Pulver

Die folgenden Analysen sind in diesem Nanopartikel-Analysenpaket enthalten, das zur Charakterisierung von Nanoformen gemäß der REACH-Verordnung vorgesehen ist. Partikelgrößenverteilung und Aspektverhältnisse mittels REM-EDX Vorbereitung mit Isopropanol, Probenverteilung auf einem Objektträger mit Zentrifugation, REM-Analyse und Partikelzählung mittels Bildanalyse, Nachweis und Klassifizierung von Nanopartikeln gemäß der Empfehlung der EU-Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterial, Bericht der Partikelgrößenverteilungsparameter (PSD) für etwa 300 Partikel, einschließlich der folgenden: KFK-Diagramm, kumulativ und individuell., Feret min (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Feret max (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Äquivalenter Kreisdurchmesser (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Seitenverhältnis (Berechnung basierend auf den einzelnen Feret-min- und Feret-max-Messungen), Anzahlbasierte Nano-Fraktion (%).. Kristallphasenanalyse mittels XRD/Rietveld-Methode Probenvorbereitung: Trocknung, Vermahlung, Röntgenpräparation, Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) über einen Winkelbereich von 10° bis 90°, Identifizierung der in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen, Semiquantitative Analyse der Phasenverteilung mittels Rietveld-Methode, Auswertung von Diffraktogrammen. Chemische Zusammensetzung/Reinheit mittels ICP-AES- und CHNS-Analyse ICP-AES-Quantifizierung anorganischer und metallischer Elemente: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Si, Sn, Sr, V, Zn, Ti und Tl, Bestimmung von C, H, N und S mit einem Elementar-Analysator. Berechnung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) und des VSSA-Durchmessers (optional) Messung der BET-spezifischen Oberfläche von Pulvern durch Stickstoffadsorption, Bestimmung der wahren (Skelett-)Dichte mittels He-Pyknometrie, ohne Berücksichtigung der intergranularen und intragranularen Porosität, Beide Analysen umfassen die Probenvorbereitung. Sie können ein Angebot für die Analyse über das untenstehende Formular anfordern. Bitte beachten Sie, dass die OECD-Leitlinie 125 für diese Analyse nicht gilt.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Bestimmung der volumenbezogenen spezifischen Oberfläche (VSSA) zur Identifizierung von Nanopartikeln. Die VSSA kann aus der spezifischen Oberfläche berechnet werden, die durch N2 -Adsorption und die BET-Methode sowie aus der effektiven Dichte gewonnen wird, die mittels He-Pyknometrie bestimmt wurde. Die Messung ist Teil der Empfehlung der EU-Kommission zur Definition von Nanomaterialien (2022/C229/01). Gemäß der Empfehlung werden Materialien mit einer VSSA von < 6 m²/cm³ nicht als Nanomaterialien angesehen.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Benzoe- und Sorbinsäure können als Konservierungsmittel in verschiedenen Lebensmitteln eingesetzt werden. Die Verordnung (EG) Nr. 1333/2008 regelt, in welchen Lebensmitteln Benzoe- und Sorbinsäure als Zusatzstoffe verwendet werden dürfen, und legt die zulässigen Höchstgehalte fest. Diese HPLC-UV-Methode kann zur Quantifizierung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie deren Natrium- und Kaliumsalzen eingesetzt werden.

Partikelgrößenanalyse mit Rasterelektronenmikroskopie (REM). Die Analyse wird in Übereinstimmung mit der Empfehlung der Europäischen Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterialien (2022/C 229/01) durchgeführt. Mindestens 300 Partikel werden vermessen, der minimale Feret-Durchmesser wird als dimensionsbestimmender Parameter gewählt, und das Histogramm der Partikelgrößenverteilung wird angegeben. Standardmäßig werden die folgenden Daten angegeben: Mittelwert, Median (d50), Anzahlbasierter Nanopartikelanteil gemäß Definition 2022/C 229/01. Bitte geben Sie an, ob weitere Statistiken ausgewiesen werden sollen. Diese Projekte werden pro Population ähnlicher Partikel berechnet. Wenn die qualitative REM-Analyse mehrere Populationen aufzeigt, muss der Preis entsprechend der Anzahl der zu berichtenden Populationen angepasst werden. Diese Methode kann gemäß den EFSA-Leitlinien für neuartige Lebensmittel (Particle-TR) zur Bestimmung des Vorhandenseins kleiner Partikel, einschließlich Nanopartikeln, eingesetzt werden. In diesem Fall werden im Bericht außerdem die folgenden Kennzahlen aufgeführt: Mittelwert und Median, 10 %‑Wert der Gesamtpartikel, % der Partikel, die kleiner als 500 nm sind, % des Anteils kleiner Partikel, die kleiner als 250 nm sind. Für kosmetische Anwendungen werden die folgenden Kennzahlen bereitgestellt: Mittelwert und Median, 10-%-Wert der Gesamtpartikel, Anzahlbasierter Nanopartikelanteil gemäß Definition 2022/C 229/01. Diese Analyse kann mit einer XRD-Analyse zur Bestimmung der Kristallinität oder mit einer VSSA-Analyse zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche kombiniert werden.

Zerstörungsfreie 3D-Analyse interner Strukturen mittels Röntgen-Computertomographie. Das Verfahren visualisiert Poren, Risse, Dichte- und Phasenunterschiede innerhalb fester Materialien. Die Analyse ist geeignet für pulverförmige Materialien, wie beispielsweise pharmazeutische und kosmetische Inhaltsstoffe, sowie für Schüttgüter und Bauteile, etwa Maschinenteile und Wafer. Die Voxelgröße kann bis auf 60 nm reduziert werden. Bitte kontaktieren Sie uns für weitere Informationen zu den Analyseoptionen für verschiedene Materialien und Materialabmessungen. Für die Analyse stehen unter anderem folgende Geräte zur Verfügung: Bruker SkyScan 1272 CMOS, Bruker SkyScan 2214 CMOS, Zeiss Xradia 515 Versa.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) und die Form der Partikel werden mittels Bildanalyse bestimmt. Die Methode ist für Partikel mit einer Größe von 10 bis 3.000 µm geeignet. Die Bildanalyse charakterisiert Partikelformen wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Verfahren wie der Laserbeugung oder der Dynamischen Lichtstreuung nicht sinnvoll analysiert werden können. Abhängig von der Partikelform umfassen die Ergebnisse typischerweise die Größenverteilung für Länge, Breite und den Äquivalent-Kreisflächen-Durchmesser (ECA).

Prüfung einer Flasche bei 20  °C mit dem Malvern Spraytec zur Charakterisierung von Partikelgrößen zwischen 0,1 µm und 900 µm bei einem standardisierten Abstand zwischen Düse und Laserstrahl. Die Ergebnisse werden für drei Wiederholungsmessungen angegeben. Histogramme der Partikelgrößenverteilung, Prozentanteile der Feinfraktion (Dv10, Dv50, Dv90) sowie der Prozentsatz der Partikel mit einem Durchmesser von weniger als 5 µm, 10 µm und 50 µm werden berichtet. Für Aerosole wird empfohlen, für jede Analyse zwei Sprühflaschen mit jeweils 100 % Füllung bereitzustellen. Kontaktieren Sie uns für ein Angebot und weitere Informationen zu Analysen unter nicht standardisierten Bedingungen.