Kryo-REM-EDX-Bildgebung

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

XPS ist eine semi-quantitative Methode zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von Materialoberflächen. Darüber hinaus kann sie auch den Bindungszustand der Atome ermitteln. XPS ist eine oberflächenempfindliche Methode. Die typische Probentiefe beträgt 3–9 nm, und die Nachweisgrenzen liegen ungefähr zwischen 0,1 und 1 Atom-%. XPS kann Elemente von Li bis U messen. Die Elementzusammensetzung wird in at.% angegeben und an einem Bereich von einigen hundert µm gemessen. Auf Anfrage können wir kleinere Flächen oder Tiefenprofile messen, und eine Bestimmung des Bindungszustands kann ebenfalls bereitgestellt werden. Messungen werden in der Regel mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Synchrotron-XPS ist ebenfalls verfügbar. Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen und ein Angebot für Ihr Projekt.

Abbildung der Probe mittels Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) und Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Probe mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). Mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen werden angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Eine EDX-Elementkartierung, Linienanalyse oder Punktmessung wird durchgeführt, um die Probenzusammensetzung zu bestimmen (Elementverteilung in At.-% oder Gew.-%). Für feste Proben erfordert die Analyse häufig eine FIB-Präparation, die gesondert berechnet wird. HR-TEM kann ebenfalls durchgeführt werden. Kontaktieren Sie uns für weitere Details zu den Analyseoptionen.

Hochauflösende Abbildung mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zur Erfassung von Morphologie, Kristallstruktur und Defekten mit Nanometerauflösung. In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Wir bieten außerdem FIB-Präparation an, um den Querschnitt jeder beliebigen interessierenden Stelle zu analysieren, einschließlich mikroelektronischer Schichtstapel und loser Pulver. HR-TEM für atomare Auflösung, STEM für hochkontrastreiche Aufnahmen und Kryo-TEM für empfindliche Proben sind ebenfalls möglich. Für ergänzende Zusammensetzungsanalysen neben den Strukturdaten stehen TEM-EDX- und TEM-EELS-Elementaranalysen zur Verfügung. Kontaktieren Sie uns für weitere Details.

Die Focused-Ion-Beam-(FIB-)Technik wird zur Präparation von Proben für die Elektronenmikroskopie eingesetzt. Sie ermöglicht ein sehr präzises Schneiden von Proben, um sie mittels TEM- oder REM-Bildgebung zu untersuchen. Gerne erstellen wir ein Angebot für die alleinige FIB-Präparation oder auch für FIB-TEM- oder FIB-REM-Analysen.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Die Augerelektronenspektroskopie (AES) ist eine oberflächensensitive Methode (3–9 nm) zur Zusammensetzungsanalyse und Tiefenprofilierung und liefert Daten über die elementare Zusammensetzung in der Tiefe. Zusätzlich können Sekundärelektronenbilder bereitgestellt werden. AES ist eine sehr nützliche Methode zur Untersuchung von Strukturen, da sie einen Strahldurchmesser bis hinunter zu wenigen Nanometern ermöglicht.

Die Heißtischmikroskopie (HSM) ermöglicht die direkte Visualisierung von Materialien unter kontrollierten Temperaturbedingungen. Folgende Prüfungen sind möglich: Untersuchung der Morphologie von Verbindungen und der Partikeleigenschaften., Beobachtung von Festkörper-Festkörper-Umwandlungen, Schmelzen/Verflüssigung, Erstarren, Sublimation und Verdampfung., Überwachung der Wechselwirkungen, Löslichkeit und Reaktionen verschiedener Verbindungen miteinander., Verfolgung des Kristallwachstums und der Wachstumsraten., Einsatz der Kofler-Mischschmelzmethode für das Screening von Salzen/Kokristallen., Beobachtung von Oxidations- und anderen chemischen Reaktionen, wie sie unter Wärmeeinwirkung ablaufen.. Die Ergebnisse enthalten Mikroskopaufnahmen und Videos, die die Veränderungen während des Erhitzens zeigen. Messspezifikationen: Temperaturbereich: 25 °C bis 375 °C, Feuchtigkeitsregelung: 5–90 % rF. Instrumentendetails: Der Geräteaufbau umfasst eine Heizbühne (Heiztisch) mit einer Probenhalterung, gekoppelt mit einem Polarisationsmikroskop und einem System, das Temperaturmessungen sowie Video‑ und Bildaufnahmen ermöglicht.

Beim XPS-Tiefenprofiling werden Ionenätzzyklen mit der Ionenkanone und XPS-Analysezyklen abwechselnd durchgeführt, um semi-quantitative Informationen über die elementare Zusammensetzung (At.-%) der Probe in Abhängigkeit von der Tiefe zu erhalten. Die Bindungszustände der Atome können auch in Abhängigkeit von der Tiefe analysiert werden, um die Chemie der Probe und deren Veränderungen mit der Tiefe zu bestimmen. Die XPS-Tiefenprofilierung ist eine zerstörende Technik mit einem Analysengebietsdurchmesser von 10 µm bis zu mehreren 100 µm. Das Sputtern erfolgt mit einem Ar-Cluster-GCIB-Ionenstrahl oder mit Ar-monoatomaren Ionen, und die XPS-Messungen werden typischerweise mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000.