XRF-Analyse
Röntgenfluoreszenz (RFA) ist eine analytische Methode, die weitverbreitet zur Bestimmung der Elementzusammensetzung von Gesteinen, Mineralien, Zement, Keramik, Metallen und Erdöl eingesetzt wird. Die RFA-Analyse basiert auf den charakteristischen Wellenlängen der Röntgenstrahlen, die von den Atomen in der Probe emittiert werden.

Eine Auswahl unserer XRF-Dienstleistungen
Elementaranalyse von festen und flüssigen Proben mittels RFA
Schwermetallgehalt gemäß Richtlinie 94/62/EG und der PPWR
Analyse von besonders besorgniserregenden Stoffen (SVHC)
Identifizierung einer unbekannten Probe
Preise ohne MwSt.
Wofür wird die XRF-Analyse verwendet?
XRF ist eine zerstörungsfreie Analysemethode, die üblicherweise zur Identifizierung und Bestimmung der Konzentrationen von Haupt- und Spurenelementen in einer Probe eingesetzt wird. XRF kann in geophysikalischen Bodenuntersuchungen, im Bergbau und in Umweltstudien sowie in der Produktentwicklung und Qualitätskontrolle in Branchen wie Metallurgie, Erdölindustrie, Zement-, Keramik- und Glasindustrie verwendet werden.
Wie funktioniert die Röntgenfluoreszenz?
Bei der XRF-Analyse wird die Probe mit einem hochenergetischen Röntgenstrahl bestrahlt. Während einige der Röntgenstrahlen von der Probe gestreut werden (siehe Vergleich zwischen XRF und XRD unten), werden andere von den Atomen in der Probe absorbiert, und die Atome beginnen, Fluoreszenzlicht zu emittieren. Die emittierte Fluoreszenz-Röntgenenergie ist charakteristisch für das jeweils analysierte Element. Dies ist das Schlüsselprinzip der XRF und macht sie zu einem schnellen und präzisen Analysewerkzeug für die Elementaranalyse.
Üblicherweise werden zwei Modi der Röntgenfluoreszenz angewendet: energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDXRF) und wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (WDXRF). Die EDXRF misst direkt die Energien der von der Probe emittierten Röntgenstrahlen. Sie wird zur schnellen Identifizierung und Quantifizierung von Elementen eingesetzt und erfordert eine minimale Probenvorbereitung. Bei der WDXRF wird ein Kristall verwendet, um die einfallenden Röntgenstrahlen in verschiedene Richtungen zu beugen, wodurch die Trennung von Elementen auf Basis ihrer Wellenlängen ermöglicht wird. Die höhere Auflösung der WDXRF bietet eine verbesserte Nachweisgrenze und Empfindlichkeit, auf Kosten längerer Analysezeiten und höherer Instrumentenpreise.
Unterschied zwischen XRF und XRD
Wenn die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, werden einige von ihnen in den Atomen absorbiert und einige gestreut. Die Röntgenfluoreszenz nutzt die absorbierten Röntgenstrahlen und das Fluoreszenzlicht, das durch die Absorption entsteht, während die Röntgenbeugung die Beugungsmuster analysiert, die durch die gestreuten Röntgenstrahlen erzeugt werden.
Die XRF wird am häufigsten in Umweltstudien von Gesteinen und Mineralien sowie zur Qualitätskontrolle in der Metallurgie und in der fossilen Brennstoffindustrie eingesetzt. XRD kann zur Analyse kristalliner Mineralien verwendet werden, wird aber auch bei Polymeren, Pharmazeutika und Lebensmitteln eingesetzt. Weitere Informationen finden Sie auf der Seite zur Röntgenbeugungsmethode.
XRF und XRD sind komplementäre Methoden und werden in der Regel zusammen durchgeführt, um die Elemente, Verunreinigungen und Phasen der Proben als Ganzes zu identifizieren. Dieser Ansatz wird häufig zur Stoffidentifizierung im Rahmen der EU-Chemikaliengesetzgebung wie REACH-Registrierungen eingesetzt.
Probenanforderungen und -vorbereitung
Die XRF kann zur Charakterisierung von Pulvern, Feststoffen und Flüssigkeiten eingesetzt werden. Feste Proben werden üblicherweise geschnitten und poliert, um eine glatte Oberfläche zu erzielen, oder zu einem feinen Pulver zerkleinert. Die losen Pulverproben können so analysiert werden, wie sie sind, oder sie können zu Pellets gepresst werden. Das Mahlen und Pelletieren der Pulver für die XRF ergibt homogenere Proben im Vergleich zu losen Pulvern. Wenn das Pulver eine breite Palette von Elementen und Korngrößen aufweist, kann die Probe mit einem chemischen Schmelzmittel gemischt und in einem Ofen oder mit einem Gasbrenner geschmolzen werden, um genaue Ergebnisse zu erhalten. Das Schmelzen erzeugt ein homogenes, glasartiges Material, aus dem die Elemente und ihre Mengen leichter zu bestimmen sind.
Für Spurenelement- und Kontaminationsanalysen ist die eng verwandte TXRF-Methode (Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz) eine geeignetere Option. Obwohl die Röntgenfluoreszenz theoretisch die Emission von Röntgenstrahlen von nahezu allen Elementen nachweisen kann, haben Röntgenfluoreszenzspektrometer in der Praxis eine begrenzte Fähigkeit, Elemente mit einer Ordnungszahl kleiner als 9 genau zu messen.
Benötigen Sie eine RFA-Analyse?
Measurlabs bietet hochwertige XRF-Testdienstleistungen für eine Vielzahl von Branchen und Probenmaterialien an, einschließlich TXRF-Analysen für Wafer und Dünnschichten, die in der Halbleiterindustrie verwendet werden. Wir bearbeiten auch große Probenchargen effizient und können nahezu jede andere Messung anbieten, um Ihre Anforderungen an die routinemäßige Qualitätskontrolle und fortgeschrittene Forschung und Entwicklung zu erfüllen. Kontaktieren Sie uns über das untenstehende Formular für ein individuelles Angebot.
Methodenexperte
Passende Probenmatrizen
- Gesteine, Mineralien, Erze, Sinter und Schlacken
- Sediment, Boden und Suspension
- Zement, Klinker, Kalk, Tone
- Glas und Keramik
- Katalysatoren
- Feste oder pulverförmige Metalle
- Rohöl und Erdölprodukte
Ideale Anwendungen der XRF-Analyse
- Zusammensetzungsanalysen von Erdproben in der Geologie und in Umweltstudien
- Bodenuntersuchungen in der Geophysik
- Gesteinsforschung (Petrologie)
- Untersuchung von Erzen im Bergbau
- Produktentwicklung und Qualitaetskontrolle in der Metallurgie sowie in der Herstellung von Zement, Keramik und Glas
- Bestimmung der Metallbeladung von geträgerten Metallkatalysatoren
- Analyse der Zusammensetzung fossiler Brennstoffe in der Erdölindustrie
- Prüfung des Schwefel- und Bleigehalts von Kraftstoffen
- Zusammensetzungsanalysen von Schmuck
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Häufig gestellte Fragen
Kleine Stellen der Probe können nicht mit XRF analysiert werden. Daher muss die Probe relativ groß sein. Proben müssen typischerweise mehr als ein Gramm wiegen und relativ große Mengen an Elementen enthalten, deren Absorptions- und Fluoreszenzeffekte hinreichend gut verstanden sind. Um eine ordnungsgemäße Identifizierung der Elemente durchzuführen, müssen kompositionell ähnliche Standards für das Probenmaterial verfügbar sein.
XRF kann Konzentrationen von 100 Gew.-% (Gewichtsprozent) bis hinunter zu sub-ppm-Bereichen bestimmen. Die Nachweisgrenze für Spurenelemente liegt jedoch typischerweise in der Größenordnung von einigen ppm.
Theoretisch kann XRF die Emission von Röntgenstrahlen von einem Atom praktisch jedes Elements nachweisen. In der Praxis haben die meisten XRF-Spektrometer jedoch nur begrenzte Möglichkeiten, Elemente mit einer Ordnungszahl unter 11 genau zu messen.
Die XRF kann die Unterschiede zwischen verschiedenen Isotopen desselben Elements nicht erkennen. Stattdessen ist eine Isotopenanalyse mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) oder Thermoionisations-Massenspektrometrie (TIMS) möglich. XRF kann auch nicht zwischen Ionen desselben Elements mit unterschiedlichen Valenzzuständen unterscheiden. Informationen über die Ionenzusammensetzung können beispielsweise aus nasschemischer Analyse oder Mößbauer-Spektroskopie gewonnen werden.
Die XRF eignet sich für die Analyse relativ großer Proben mit einem Gewicht von mehr als einem Gramm. Diese Analyse eignet sich besonders für geologische und petrologische Proben wie Gesteine, Erze, Mineralien und Böden, aber auch für Industrieprodukte wie Keramik und Glas sowie Erdölprodukte.
Bei der Analyse von Hauptelementen können in der Regel Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P bestimmt werden. Im Falle von Spurenelementen werden üblicherweise Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr und Zn durch RFA gut nachgewiesen.
Insbesondere bei der Untersuchung von Gesteinen, Erzen, Sedimenten und Mineralien sollte das Material zu einem feinen Pulver gemahlen und homogenisiert werden. Manchmal, insbesondere bei der Analyse von Spurenelementen, kann die Analyse direkt aus dem Pulver durchgeführt werden, aber üblicherweise muss die pulverisierte Probe durch Aufschmelzen mit einem chemischen Flussmittel homogenisiert werden.
Measurlabs offers a variety of laboratory analyses for product developers and quality managers. We perform some of the analyses in our own lab, but mostly we outsource them to carefully selected partner laboratories. This way we can send each sample to the lab that is best suited for the purpose, and offer high-quality analyses with more than a thousand different methods to our clients.
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