XRF-Analyse

Röntgenfluoreszenz (RFA) ist eine analytische Methode, die weitverbreitet zur Bestimmung der Elementzusammensetzung von Gesteinen, Mineralien, Zement, Keramik, Metallen und Erdöl eingesetzt wird. Die RFA-Analyse basiert auf den charakteristischen Wellenlängen der Röntgenstrahlen, die von den Atomen in der Probe emittiert werden.

XRF analysis
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Eine Auswahl unserer XRF-Dienstleistungen

Elementaranalyse von festen und flüssigen Proben mittels RFA

DIN 51418-1-08, EN 15309
XRF ist eine quantitative und qualitative Methode, die zur Analyse fester und flüssiger Materialien eingesetzt werden kann. Diese Methode ist für ein standardisiertes Screening homogener Materialien vorgesehen, die keine spezielle Probenvorbereitung, keine besonderen Vorsichtsmaßnahmen und keine sonstigen speziellen Anforderungen erfordern. Zur Durchführung der Messungen wird wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz (WDXRF) verwendet, sofern nicht ausdrücklich energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDXRF) angefordert wird.
189–299 €
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Schwermetallgehalt gemäß Richtlinie 94/62/EG und der PPWR

Die Richtlinie 94/62/EG über Verpackungen und Verpackungsabfälle begrenzt den Gehalt an Schwermetallen dahingehend, dass die Summe der Konzentrationen von Blei (Pb), Cadmium (Cd), Quecksilber (Hg) und Chrom (Cr (VI)) in Verpackungen oder Verpackungsbestandteilen 100 ppm (Gewichtsanteil) nicht überschreiten darf. Diese Grenze bleibt auch in der neuen Verordnung über Verpackungen und Verpackungsabfälle (PPWR) in Kraft.
158–198 €
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Analyse von besonders besorgniserregenden Stoffen (SVHC)

Die Analyse von besonders besorgniserregenden Stoffen (SVHC) ermöglicht ein umfassendes Materialscreeing auf SVHC‑Substanzen, die in der Verordnung zur Registrierung, Bewertung und Zulassung von Chemikalien (REACH) aufgeführt sind. Die für die Analyse verwendete Stoffliste wird regelmäßig aktualisiert, sobald neue Überarbeitungen von der ECHA (zweimal pro Jahr) veröffentlicht werden. Die maximal zulässige Konzentration eines beliebigen Stoffes auf der SVHC-Liste beträgt 0,1 Massen-%. Wenn das Produkt mehr als 0,1 % (Gew.-%) eines SVHC-Stoffes enthält, muss die ECHA informiert werden und den Kunden sind auf Anfrage Informationen zur sicheren Verwendung des Erzeugnisses bereitzustellen. Kontaktieren Sie uns, um ein Angebot für das Screening Ihres Materials auf SVHCs anzufordern. Der Preis der Analyse hängt von der Art der Probe ab.
400–700 €
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Identifizierung einer unbekannten Probe

Measurlabs bietet maßgeschneiderte Analysenpakete für unbekannte Proben an. Unsere Experten erstellen auf Grundlage der vom Kunden bereitgestellten Informationen das erforderliche Analysenpaket. Das konzipierte Paket zielt darauf ab, ausreichende Informationen zu liefern, um die Bestandteile der Probe und deren Mengen zu identifizieren. Zur Untersuchung unbekannter Substanzen werden in der Regel insbesondere die folgenden Methoden eingesetzt: CHNOS-Elementaranalyse und TGA: Diese Methoden liefern Informationen über die Probenzusammensetzung, insbesondere darüber, ob die Probe organisch oder anorganisch ist und ob sie eine oder mehrere Komponenten enthält. XRD, XRF, ICP und IC: Diese Methoden werden eingesetzt, um detailliertere qualitative und quantitative Informationen über die anorganischen Bestandteile der Probe bereitzustellen. 1H & 13C-NMR und GC/HPLC-MS: Diese Methoden werden zur Identifizierung und Quantifizierung organischer Bestandteile eingesetzt. Unser gesamter Analysenkatalog kann bei Bedarf zur Untersuchung der Probe herangezogen werden. Bitte wenden Sie sich an unsere Expertinnen und Experten, um ein auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittenes Analysenpaket für unbekannte Proben zu erstellen. Bitte beachten Sie außerdem, dass die angegebene erforderliche Probenmenge die bevorzugte Menge darstellt. Die Analyse geringerer Probenmengen ist ebenfalls möglich.
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Preise ohne MwSt.

Wofür wird die XRF-Analyse verwendet?

XRF ist eine zerstörungsfreie Analysemethode, die üblicherweise zur Identifizierung und Bestimmung der Konzentrationen von Haupt- und Spurenelementen in einer Probe eingesetzt wird. XRF kann in geophysikalischen Bodenuntersuchungen, im Bergbau und in Umweltstudien sowie in der Produktentwicklung und Qualitätskontrolle in Branchen wie Metallurgie, Erdölindustrie, Zement-, Keramik- und Glasindustrie verwendet werden.

Wie funktioniert die Röntgenfluoreszenz?

Bei der XRF-Analyse wird die Probe mit einem hochenergetischen Röntgenstrahl bestrahlt. Während einige der Röntgenstrahlen von der Probe gestreut werden (siehe Vergleich zwischen XRF und XRD unten), werden andere von den Atomen in der Probe absorbiert, und die Atome beginnen, Fluoreszenzlicht zu emittieren. Die emittierte Fluoreszenz-Röntgenenergie ist charakteristisch für das jeweils analysierte Element. Dies ist das Schlüsselprinzip der XRF und macht sie zu einem schnellen und präzisen Analysewerkzeug für die Elementaranalyse.

Üblicherweise werden zwei Modi der Röntgenfluoreszenz angewendet: energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDXRF) und wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (WDXRF). Die EDXRF misst direkt die Energien der von der Probe emittierten Röntgenstrahlen. Sie wird zur schnellen Identifizierung und Quantifizierung von Elementen eingesetzt und erfordert eine minimale Probenvorbereitung. Bei der WDXRF wird ein Kristall verwendet, um die einfallenden Röntgenstrahlen in verschiedene Richtungen zu beugen, wodurch die Trennung von Elementen auf Basis ihrer Wellenlängen ermöglicht wird. Die höhere Auflösung der WDXRF bietet eine verbesserte Nachweisgrenze und Empfindlichkeit, auf Kosten längerer Analysezeiten und höherer Instrumentenpreise.

Unterschied zwischen XRF und XRD

Wenn die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, werden einige von ihnen in den Atomen absorbiert und einige gestreut. Die Röntgenfluoreszenz nutzt die absorbierten Röntgenstrahlen und das Fluoreszenzlicht, das durch die Absorption entsteht, während die Röntgenbeugung die Beugungsmuster analysiert, die durch die gestreuten Röntgenstrahlen erzeugt werden.

Die XRF wird am häufigsten in Umweltstudien von Gesteinen und Mineralien sowie zur Qualitätskontrolle in der Metallurgie und in der fossilen Brennstoffindustrie eingesetzt. XRD kann zur Analyse kristalliner Mineralien verwendet werden, wird aber auch bei Polymeren, Pharmazeutika und Lebensmitteln eingesetzt. Weitere Informationen finden Sie auf der Seite zur Röntgenbeugungsmethode.

XRF und XRD sind komplementäre Methoden und werden in der Regel zusammen durchgeführt, um die Elemente, Verunreinigungen und Phasen der Proben als Ganzes zu identifizieren. Dieser Ansatz wird häufig zur Stoffidentifizierung im Rahmen der EU-Chemikaliengesetzgebung wie REACH-Registrierungen eingesetzt.

Probenanforderungen und -vorbereitung

Die XRF kann zur Charakterisierung von Pulvern, Feststoffen und Flüssigkeiten eingesetzt werden. Feste Proben werden üblicherweise geschnitten und poliert, um eine glatte Oberfläche zu erzielen, oder zu einem feinen Pulver zerkleinert. Die losen Pulverproben können so analysiert werden, wie sie sind, oder sie können zu Pellets gepresst werden. Das Mahlen und Pelletieren der Pulver für die XRF ergibt homogenere Proben im Vergleich zu losen Pulvern. Wenn das Pulver eine breite Palette von Elementen und Korngrößen aufweist, kann die Probe mit einem chemischen Schmelzmittel gemischt und in einem Ofen oder mit einem Gasbrenner geschmolzen werden, um genaue Ergebnisse zu erhalten. Das Schmelzen erzeugt ein homogenes, glasartiges Material, aus dem die Elemente und ihre Mengen leichter zu bestimmen sind.

Für Spurenelement- und Kontaminationsanalysen ist die eng verwandte TXRF-Methode (Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz) eine geeignetere Option. Obwohl die Röntgenfluoreszenz theoretisch die Emission von Röntgenstrahlen von nahezu allen Elementen nachweisen kann, haben Röntgenfluoreszenzspektrometer in der Praxis eine begrenzte Fähigkeit, Elemente mit einer Ordnungszahl kleiner als 9 genau zu messen.

Benötigen Sie eine RFA-Analyse?

Measurlabs bietet hochwertige XRF-Testdienstleistungen für eine Vielzahl von Branchen und Probenmaterialien an, einschließlich TXRF-Analysen für Wafer und Dünnschichten, die in der Halbleiterindustrie verwendet werden. Wir bearbeiten auch große Probenchargen effizient und können nahezu jede andere Messung anbieten, um Ihre Anforderungen an die routinemäßige Qualitätskontrolle und fortgeschrittene Forschung und Entwicklung zu erfüllen. Kontaktieren Sie uns über das untenstehende Formular für ein individuelles Angebot.

Passende Probenmatrizen

  • Gesteine, Mineralien, Erze, Sinter und Schlacken
  • Sediment, Boden und Suspension
  • Zement, Klinker, Kalk, Tone
  • Glas und Keramik
  • Katalysatoren
  • Feste oder pulverförmige Metalle
  • Rohöl und Erdölprodukte

Ideale Anwendungen der XRF-Analyse

  • Zusammensetzungsanalysen von Erdproben in der Geologie und in Umweltstudien
  • Bodenuntersuchungen in der Geophysik
  • Gesteinsforschung (Petrologie)
  • Untersuchung von Erzen im Bergbau
  • Produktentwicklung und Qualitaetskontrolle in der Metallurgie sowie in der Herstellung von Zement, Keramik und Glas
  • Bestimmung der Metallbeladung von geträgerten Metallkatalysatoren
  • Analyse der Zusammensetzung fossiler Brennstoffe in der Erdölindustrie
  • Prüfung des Schwefel- und Bleigehalts von Kraftstoffen
  • Zusammensetzungsanalysen von Schmuck

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Häufig gestellte Fragen

Wo kommt die XRF an ihre Grenzen?

Kleine Stellen der Probe können nicht mit XRF analysiert werden. Daher muss die Probe relativ groß sein. Proben müssen typischerweise mehr als ein Gramm wiegen und relativ große Mengen an Elementen enthalten, deren Absorptions- und Fluoreszenzeffekte hinreichend gut verstanden sind. Um eine ordnungsgemäße Identifizierung der Elemente durchzuführen, müssen kompositionell ähnliche Standards für das Probenmaterial verfügbar sein.

XRF kann Konzentrationen von 100 Gew.-% (Gewichtsprozent) bis hinunter zu sub-ppm-Bereichen bestimmen. Die Nachweisgrenze für Spurenelemente liegt jedoch typischerweise in der Größenordnung von einigen ppm.

Theoretisch kann XRF die Emission von Röntgenstrahlen von einem Atom praktisch jedes Elements nachweisen. In der Praxis haben die meisten XRF-Spektrometer jedoch nur begrenzte Möglichkeiten, Elemente mit einer Ordnungszahl unter 11 genau zu messen.

Die XRF kann die Unterschiede zwischen verschiedenen Isotopen desselben Elements nicht erkennen. Stattdessen ist eine Isotopenanalyse mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) oder Thermoionisations-Massenspektrometrie (TIMS) möglich. XRF kann auch nicht zwischen Ionen desselben Elements mit unterschiedlichen Valenzzuständen unterscheiden. Informationen über die Ionenzusammensetzung können beispielsweise aus nasschemischer Analyse oder Mößbauer-Spektroskopie gewonnen werden.

Welche Art von Proben können mit XRF analysiert werden?

Die XRF eignet sich für die Analyse relativ großer Proben mit einem Gewicht von mehr als einem Gramm. Diese Analyse eignet sich besonders für geologische und petrologische Proben wie Gesteine, Erze, Mineralien und Böden, aber auch für Industrieprodukte wie Keramik und Glas sowie Erdölprodukte.

Bei der Analyse von Hauptelementen können in der Regel Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P bestimmt werden. Im Falle von Spurenelementen werden üblicherweise Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr und Zn durch RFA gut nachgewiesen.

Insbesondere bei der Untersuchung von Gesteinen, Erzen, Sedimenten und Mineralien sollte das Material zu einem feinen Pulver gemahlen und homogenisiert werden. Manchmal, insbesondere bei der Analyse von Spurenelementen, kann die Analyse direkt aus dem Pulver durchgeführt werden, aber üblicherweise muss die pulverisierte Probe durch Aufschmelzen mit einem chemischen Flussmittel homogenisiert werden.

What is Measurlabs?

Measurlabs offers a variety of laboratory analyses for product developers and quality managers. We perform some of the analyses in our own lab, but mostly we outsource them to carefully selected partner laboratories. This way we can send each sample to the lab that is best suited for the purpose, and offer high-quality analyses with more than a thousand different methods to our clients.

How does the service work?

When you contact us through our contact form or by email, one of our specialists will take ownership of your case and answer your query. You get an offer with all the necessary details about the analysis, and can send your samples to the indicated address. We will then take care of sending your samples to the correct laboratories and write a clear report on the results for you.

How do I send my samples?

Samples are usually delivered to our laboratory via courier. Contact us for further details before sending samples.