Röntgendiffraktion mit streifendem Einfall

Was ist Röntgendiffraktion mit streifendem Einfall?

Die Röntgendiffraktometrie mit streifendem Einfall (GI-XRD) ist eine Modifikation der analytischen Methode der Röntgendiffraktometrie (XRD). Mit der XRD können die in einer Probe vorhandenen kristallinen Phasen identifiziert und ihre Kristallinität, Kristallitgröße, Gitterparameter und Dehnung der Phasen bestimmt werden.

Wenn eine Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) an dünnen Schichten oder Beschichtungen (1–1.000 Nanometer dick) mit konventionellen Scan-Parametern durchgeführt wird, erzeugt die Oberflächenschicht typischerweise ein schwaches Signal, während die darunterliegenden Schichten eine wesentlich stärkere Antwort generieren (Szenario a in der nachfolgenden Abbildung). Dieses Ungleichgewicht erschwert die genaue Untersuchung der oberen Schichten mit einem konventionellen XRD-Aufbau. Um dies zu überwinden, können Messungen mit der Röntgenquelle in einem festen, kleinen streifenden Einfall relativ zur Probe durchgeführt werden (Szenario b in der nachfolgenden Abbildung). Diese Technik, bekannt als Röntgendiffraktion mit streifendem Einfall (GI-XRD), erhöht die Oberflächenempfindlichkeit und ermöglicht eine präzisere Charakterisierung dünner Schichten.

Weitere Informationen zu den Funktionsprinzipien der XRD finden Sie auf unserer XRD-Methodenseite.

Wofür wird GI-XRD üblicherweise verwendet?

Die GI-XRD-Analyse zeigt die im Probenmaterial vorhandene(n) Phase(n) und offenbart dessen Kristallinität, Kristallitgröße, Gitterparameter und Dehnung der Phase. Die GI-XRD wird zur Charakterisierung kristalliner Dünnschichten und Beschichtungen auf festen Substraten verwendet. Wenn Proben einer GI-XRD-Analyse unterzogen werden, werden ein Diffraktogramm und die zugehörigen Strukturdaten erhalten (siehe Abbildung unten und diesen Beispielbericht).

GI-XRD wird von Herstellern dünner Schichten und Beschichtungen häufig eingesetzt, wenn sie neue Herstellungsverfahren entwickeln und Informationen über die kristallinen Eigenschaften der produzierten Materialien benötigen. Der häufigste Anwendungsfall für GI-XRD ist die Charakterisierung dünner Schichten (sowohl anorganische als auch organisch-hybride), die auf typischen Substraten wie Silizium (Si), Galliumnitrid (GaN), Siliziumkarbid (SiC), Galliumarsenid (GaAs) oder Indiumphosphid (InP) abgeschieden wurden.

Die Methode kann auch verwendet werden, um die Auswirkung verschiedener Oberflächenmodifikationen auf die oben genannten unbeschichteten Wafer zu untersuchen. Weitere häufige Anwendungsfälle umfassen die Identifizierung unbekannter Beschichtungen und dünner Schichten sowie die Untersuchung der Auswirkung bestimmter Prozessbedingungen auf Beschichtungen.

Geeignete Proben und Grenzen der GIXRD

Die GIXRD eignet sich am besten für die Charakterisierung dünner und glatter Filme und Beschichtungen. Als Faustregel gilt, dass Proben mit Dicken von nur wenigen Nanometern bis zu einem Mikrometer mit weniger als 10 nm RMS-Oberflächenrauheit am besten für die GI-XRD-Analyse geeignet sind. Dickere und rauere Proben können ebenfalls analysiert werden, aber die Qualität der Daten nimmt tendenziell ab, wenn Dicke und Rauheit zunehmen.

Nur Proben, die aus kristalliner Materie bestehen, sind für eine detaillierte GI-XRD-Analyse geeignet, da amorphe Materie praktisch keine Signale in der GI-XRD liefert. Allerdings wird die GI-XRD manchmal gezielt zur Untersuchung amorpher Dünnschichten oder Beschichtungen eingesetzt, da sie einen klaren Nachweis für deren fehlende Kristallinität liefert.

Proben, die viele verschiedene kristalline Komponenten enthalten, sind mit GIXRD schwierig zu analysieren, da die Diffraktogramme sehr komplex sind und es unmöglich sein kann, die kristallinen Parameter zu bestimmen. Wenn eine Schicht aus unbekanntem Material identifiziert werden soll, sollte die Schicht homogen sein oder ihre Zusammensetzung sollte konsistent sein. Eine erfolgreiche Identifizierung eines unbekannten Materials erfordert außerdem, dass es in einer Referenzdatenbibliothek vorhanden ist.

Wie wird der Einfallswinkel der Röntgenstrahlen richtig eingestellt?

Bei der GI-XRD wird der Einfallswinkel des auf die Probe treffenden Röntgenstrahls relativ zum kritischen Winkel der reflektierten Röntgenstrahlen auf die gleiche Weise eingestellt wie bei der Röntgenreflektometrie (XRR), mit der die strukturellen Eigenschaften dünner Schichten bestimmt werden können. Der kritische Winkel des reflektierten Röntgenstrahls ist für jedes Material einzigartig und im Allgemeinen sehr klein.

Je höher der Einfallswinkel im Verhältnis zum kritischen Winkel des Materials ist, desto tiefer dringen die Röntgenstrahlen in das Material ein. Wenn der Einfallswinkel der Röntgenstrahlen über den kritischen Winkel steigt, nimmt die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen daher rasch zu. Wenn der Einfallswinkel kleiner als der kritische Winkel ist, dringen die Röntgenstrahlen nur bis zu einer Tiefe von wenigen Nanometern in die Probe ein.

Die Oberflächenempfindlichkeit von GIXRD

Das Phänomen des kritischen Winkels ermöglicht es der XRD mit streifendem Einfall, die Kristallstruktur dünner Filme und Beschichtungen durch Verwendung kleiner Einfallswinkel des Röntgenstrahls zu messen. Unterhalb des kritischen Winkels des Oberflächenmaterials wird nur eine evaneszente Welle der reflektierten Röntgenstrahlen für eine kurze Distanz erzeugt, und die Welle wird exponentiell gedämpft. Daher stammen die Reflexionen im Beugungsmuster bei der GI-XRD ausschließlich von der Oberflächenstruktur.

Der Einfallswinkel wird üblicherweise knapp oberhalb des kritischen Winkels des Materials gewählt, um eine Totalreflexion der gesamten Oberflächenschicht zu erhalten. Dennoch wird das Eindringen des Röntgenstrahls in das Volumenmaterial verhindert und nur auf die Oberflächenschicht begrenzt, wodurch das Beugungsphänomen oberflächenempfindlich wird. Da überlappende Peaks im Diffraktogramm, die aus verschiedenen Tiefen der Probe stammen, bei der GI-XRD vermieden werden, ist die Untersuchung dünner Oberflächenfilme in Schichtstapeln wesentlich einfacher.

GI-XRD verstärkt auch das schwache Beugungssignal von ultradünnen Schichten und optimiert somit die Intensität der reflektierten Röntgenstrahlen. Zusammenfassend ist GI-XRD eine Methode, die das Beste aus zwei Techniken vereint: die Analyse der Kristallstruktur (XRD) und die Untersuchung dünner Schichten (XRR).

GIXRD unter nicht-ambienten Bedingungen

Die Röntgendiffraktion mit streifendem Einfall (GI-XRD) kann unter normalen (ambienten) oder kontrollierten (nicht-ambienten) Bedingungen durchgeführt werden. Bei der nicht-ambienten GIXRD (NA-GI-XRD) wird die Probe analysiert, während sie spezifischen Umgebungsänderungen ausgesetzt wird, wie beispielsweise Variationen in Temperatur, Druck, Luftfeuchtigkeit, Gaszusammensetzung, mechanischer Spannung oder elektromagnetischen Feldern.

Die Modifikation dieser Parameter in NA-GI-XRD führt zu strukturellen Veränderungen im Material, die in Echtzeit beobachtet werden können. Diese Technik ist nützlich für die Untersuchung von Transformationen, die während Prozessen wie Betrieb, Wärmebehandlung, Kalzinierung, Sinterung, Hydratation und Dehydratation auftreten.

Eine weit verbreitete NA-GI-XRD-Technik ist die Hochtemperatur-XRD (HT-GIXRD), die bei der Untersuchung von Phasenübergängen, Zersetzungsreaktionen und dem Verhalten von Materialien bei erhöhten Temperaturen hilft. Bestimmte Instrumente ermöglichen temperaturprogrammierte Experimente, bei denen die Temperatur schrittweise erhöht wird und kontinuierlich XRD-Daten aufgezeichnet werden. So können Forscher die strukturelle Entwicklung unter Wärmeeinwirkung beobachten.

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