Oberflächenenergiemessung

Was ist Oberflächenenergie?

Oberflächenenergie oder freie Oberflächenenergie (SFE) bezieht sich auf die Störung der intermolekularen Bindungen, wenn eine neue Oberfläche entsteht. Sie ist die Arbeit, die erforderlich ist, um die Oberfläche eines festen Materials zu vergrößern. Die typische Einheit für Oberflächenenergie ist mN/m (Millinewton pro Meter).

Alle Materialien bestehen aus Atomen und Molekülen, die auf verschiedene Arten miteinander verbunden sind. Die Stärke dieser Bindungen bestimmt die freie Oberflächenenergie des Materials. In den Bindungen zwischen Atomen steckt im Allgemeinen eine beträchtliche Menge an Energie. Die Atome an der Oberfläche des Materials weisen im Vergleich zu den Atomen im Inneren des Materials eine überschüssige Energie auf. Wenn die Bindungen stark sind, hat das Material eine hohe Oberflächenenergie. Wenn die Bindungen schwächer sind, hat das Material eine niedrigere Oberflächenenergie.

Metalle sind Beispiele für Materialien mit hoher Oberflächenenergie. Eine hohe Oberflächenenergie kann ein Material relativ instabil machen, weshalb viele Metalle in Gegenwart von Sauerstoff eine dünne Sauerstoffschicht auf der Oberfläche bilden können, um die Oberflächenenergie zu senken. Dies liegt daran, dass es für Systeme natürlich ist, einen Zustand niedriger Oberflächenenergie anzustreben. Polymere und polymere Materialien hingegen weisen relativ niedrige Oberflächenenergieniveaus auf, und es besteht keine Notwendigkeit für Oberflächenschichten, um das Material stabil zu machen.

Polare und dispersive Oberflächenenergie

Die Oberflächenenergie wird häufig in polare und disperse Anteile unterteilt. Einige Materialien, wie Wasser und Glas, weisen eine permanente Asymmetrie der Elektronendichte in den Molekülen auf. Dies führt zu starken polaren Wechselwirkungen im Material und ist auch der Grund dafür, dass Wasser eine so hohe Oberflächenspannung besitzt.

Disperse Wechselwirkungen in einem Material sind oft schwächer. Sie entstehen durch Fluktuationen in der Elektronendichteverteilung. Diese Fluktuationen können Ladungsunterschiede an verschiedenen Stellen im Material verursachen, was zu elektrostatischer Anziehung zwischen Molekülen führt. Beispiele für disperse Wechselwirkungen sind Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP). Sie bilden nur dispersive Wechselwirkungen und weisen daher eine niedrige Oberflächenenergie und eine geringe Benetzbarkeit auf. Viele theoretische Modelle für Berechnungen der Oberflächenenergie berücksichtigen sowohl polare als auch dispersive Wechselwirkungen.

Warum Oberflächenenergie messen?

Die Höhe der Oberflächenenergie (OFE) liefert zahlreiche Informationen über das Material. Unterschiedliche Oberflächenenergieniveaus sind mit verschiedenen Eigenschaften und Merkmalen verbunden, was die OFE zu einem wichtigen Wert macht, wenn Anwendungen für Materialien in unterschiedlichen Einsatzbereichen in Betracht gezogen werden. Die Oberflächenenergie kann auch verwendet werden, um zu verstehen, wie Materialien miteinander interagieren, beispielsweise wie ein Material mit Wasser reagiert und ob das Material adhäsive Eigenschaften aufweist.

Wie wird die Oberflächenenergie gemessen?

Die Oberflächenenergie wird durch Messung des Kontaktwinkels zwischen dem getesteten Oberflächenmaterial und einer reinen Flüssigkeit gemessen. Mithilfe einer Flüssigkeit mit bekannter Oberflächenspannung werden Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen gewährleistet. Die durch Kontaktwinkelmessungen gewonnenen Daten können auf verschiedene theoretische Modelle zur Berechnung der Oberflächenenergie angewendet werden.

Zur Messung der Oberflächenenergie wird in der Regel ein optisches Tensiometer mit der Tropfenmethode verwendet, um die Daten zu erfassen. Die Oberflächenenergie kann auch aus Daten berechnet werden, die mit einem Krafttensiometer gewonnen wurden. Es ist wichtig zu beachten, dass ein Krafttensiometer den dynamischen Kontaktwinkel misst. Oberflächenenergiewerte, die aus dem rückschreitenden und fortschreitenden Kontaktwinkel berechnet werden, sind nicht mit Oberflächenenergiewerten vergleichbar, die aus statischen Kontaktwinkeln berechnet werden.

Je nach dem für die Berechnungen gewählten theoretischen Modell werden verschiedene Arten von Testflüssigkeiten benötigt. Im typischen Fall der Bestimmung zweier Unbekannter, der polaren und dispersiven Anteile der Wechselwirkung, werden zwei verschiedene Flüssigkeiten mit bekannten Oberflächenspannungswerten verwendet. Eine Flüssigkeit muss polar und die andere sehr dispersiv sein. Als polare Flüssigkeit wird häufig Wasser verwendet, aber auch Ethylenglykol und Glycerin können eingesetzt werden. Für die andere Flüssigkeit, die vollständig dispersiv sein muss, sind Diiodethan oder alpha-Bromonaphthalen zwei gängige Optionen.

Was ist der Zusammenhang zwischen Oberflächenenergie, Benetzbarkeit und Kontaktwinkel?

Für ein System ist es natürlich, einen Zustand mit geringer Oberflächenenergie anzustreben. Dies lässt sich gut am Verhalten von Flüssigkeiten in einer schwerelosen Atmosphäre erklären, wo sie dazu neigen, kugelförmige Tröpfchen zu bilden, die letztlich die kleinstmögliche Oberfläche haben. Bei festen Materialien ist eine solche Verformung nicht möglich. Deshalb können feste Materialien mit einer Flüssigkeit benetzt werden, um die freie Energie zu reduzieren. Feste Materialien mit hoher Oberflächenenergie sind sehr gut benetzbar, was bedeutet, dass der Kontaktwinkel zwischen Flüssigkeit und Feststoff deutlich unter 90° liegt.

Was beeinflusst die Oberflächenenergie?

Die Messung der Oberflächenenergie ist sehr empfindlich gegenüber verschiedenen internen und externen Faktoren. Da die Oberflächenenergie durch die Messung des Kontaktwinkels bestimmt wird, gelten die gleichen Grundregeln.

Der Kontaktwinkel wird durch die strukturellen und physikalischen Eigenschaften des getesteten Materials beeinflusst. Beispielsweise können Oberflächenrauheit, Dichte und der relative Feuchtigkeitsgehalt die endgültigen Messergebnisse des Kontaktwinkels beeinflussen. Ebenfalls können die Probenkontamination und die Probenreinigungsmethoden einen erheblichen Einfluss haben. Typische Verunreinigungen sind Fettflecken von Fingerabdrücken. Es wird niemals empfohlen, die Probe mit Tensiden zu reinigen, da nach dem Spülen eine dünne Barriere auf der Probenoberfläche verbleibt und die Ergebnisse stark beeinflussen kann. Die Kontaktwinkelmessung kann auch durch statische Elektrizität beeinflusst werden. Wenn die Probenoberfläche gespült und dann trocken gerieben wird, kann sich statische Elektrizität auf der Oberfläche aufbauen und die Ergebnisse verändern.

Die Wahl der Flüssigkeit für die Messung hat ebenfalls einen erheblichen Einfluss auf die gemessenen Kontaktwinkel. Wasser ist die am häufigsten verwendete Flüssigkeit. Es ist ratsam, hochreines Wasser zu verwenden, wie beispielsweise HPLC-Wasser oder bidestilliertes Wasser. Dasselbe gilt für andere Testflüssigkeiten. Kontaktwinkel-Testflüssigkeiten sollten stets so gelagert werden, dass sich weder die Zusammensetzung noch die Eigenschaften der Flüssigkeit im Laufe der Zeit verändern. Beispielsweise sollten lichtempfindliche Flüssigkeiten in Braunglasbehältern und dunkel gelagert werden. Die Verwendung von Kunststoffbehältern wird bei Kontaktwinkel-Testflüssigkeiten nicht empfohlen, da Weichmacher in die Flüssigkeit migrieren und deren Eigenschaften beeinflussen können.

Bei optischen Messungen gibt es eine Reihe von Faktoren, wie Bildgröße, Auflösung, Kontrast, Lichtstärke und Schärfentiefe, die die Messung von Kontaktwinkeln beeinflussen. Bei Messungen mit dem Tensiometer ist zu beachten, dass Oberflächenenergiewerte, die aus rückschreitenden und fortschreitenden Kontaktwinkeln berechnet werden, nicht mit Oberflächenenergiewerten vergleichbar sind, die aus statischen Kontaktwinkeln berechnet werden.

Probenanforderungen und -vorbereitung

Um die genauesten und zuverlässigsten Ergebnisse zu erzielen, ist es notwendig, Proben für die Oberflächenenergiebestimmung mit großer Sorgfalt vorzubereiten. Wie im vorherigen Abschnitt erwähnt, beeinflusst die Probenreinigung die Ergebnisse erheblich. Es empfiehlt sich, das Probenmaterial so zu reinigen und zu trocknen, dass es so sauber und neutral wie möglich wird.

Bei wiederholten Messungen sollte niemals dieselbe Stelle verwendet werden. Selbst bei sorgfältiger Handhabung, Reinigung und Trocknung wird die Probe durch das Aufsetzen des Tropfens beeinflusst, und nachfolgende Messungen können ungenaue Ergebnisse liefern. Mit anderen Worten sollte für jede wiederholte Messung eine neue, unberührte Stelle auf der Probe verwendet werden.

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