Hochauflösende Massenspektrometrie

Was ist HRMS und wie funktioniert es?

HRMS ist eine analytische Technik, die zur Bestimmung der Atommassen organischer und anorganischer Moleküle oder einatomiger Ionen in verschiedenen Probenarten eingesetzt wird. Hohe Auflösungen können durch eine Vielzahl unterschiedlicher Massenspektrometer erreicht werden, die grundlegende Funktionsweise ist jedoch ähnlich.

Die HRMS-Analyse beginnt damit, dass eine Probe in das Spektrometer geleitet wird, wo sie ionisiert wird. Die gebildeten Ionen wandern entlang der Länge des Spektrometers und werden nach ihren relativen Ladungen und Massen getrennt. Sobald die Ionen das Ende des Spektrometers erreichen, werden sie von einem Detektor erfasst und die Informationen werden auf einem Computer aufgezeichnet.

Für jede ionische Spezies, die das Massenspektrometer durchläuft, wird ein Ladungs-Masse-Verhältnis aufgezeichnet, üblicherweise auf vier bis sechs Dezimalstellen. Dies kann mit theoretischen Werten für die exakten Massen verschiedener chemischer Spezies verglichen werden, um zu bestimmen, welche Atome und/oder Isotope jedes detektierte Ion enthält.

Wofür wird HRMS verwendet?

HRMS ist eine Technik, die aufgrund ihrer Genauigkeit und Fähigkeit, die Anwesenheit mehrerer chemischer Spezies selbst bei sehr niedrigen Konzentrationen zu unterscheiden, in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt wird. Sie wird hauptsächlich für den Nachweis und die Identifizierung dieser Spezies verwendet. Daher findet sie Anwendung bei einer breiten Palette von Probentypen, von sehr kleinen organischen und anorganischen Verbindungen bis hin zu wesentlich größeren Biomolekülen und Materialien.

HRMS ist sehr nützlich, wenn es um die Identifizierung unbekannter Verbindungen geht. Dies liegt daran, dass die Ergebnisse im Vergleich zu einem Setup mit geringerer Auflösung weitaus genauer und präziser sind. HRMS kann auch für die Isotopenanalyse verwendet werden, da es die Massenunterschiede, die durch das Vorhandensein verschiedener Isotope verursacht werden, genau darstellen kann. Die IRMS-Methode ist jedoch eine beliebtere Wahl für die Isotopenanalyse.

LC-HRMS & weitere Anwendungen

HRMS kann mit Flüssigchromatographie für LC-HRMS-Analysen kombiniert werden, was die Identifizierung und Quantifizierung verschiedener Analyten mit sehr hoher Empfindlichkeit ermöglicht. Beispiele hierfür sind eingeschränkte Biozide, wie Isothiazolinone, die in bestimmten Produktgruppen nicht in Konzentrationen über den in der EU-Gesetzgebung festgelegten Werten vorhanden sein dürfen. Weitere Substanzen, die mit LC-HRMS in Spurenmengen quantifizierbar sind, umfassen PFAS-Verbindungen und Isocyanate.

Was ist der Unterschied zwischen HRMS und Massenspektrometrie?

Der wesentliche Unterschied zwischen HRMS und der Standard-Massenspektrometrie ist die deutlich erhöhte Auflösung, die HRMS bietet. Hierbei beschreibt die Auflösung den Unterschied, den man zwischen zwei Peaks in einem Massenspektrum sehen würde. Im Wesentlichen gilt: Je höher die Auflösung ist, die ein Massenspektrometer bieten kann, desto besser kann es zwischen verschiedenen chemischen Spezies unterscheiden, selbst wenn diese sehr ähnliche Massen aufweisen.

Beispielsweise können zwei Verbindungen unterschiedliche Elementzusammensetzungen bei sehr ähnlichen relativen Massen aufweisen. Mit der geringeren Auflösung einer Massenspektrometrie wären diese nicht unterscheidbar, was die Bestimmung der in einer Probe vorhandenen Substanzen erheblich erschwert. HRMS hingegen ist in der Lage, die äußerst geringen Massenunterschiede aufgrund der unterschiedlichen Elementzusammensetzungen nachzuweisen, wodurch sie sich weitaus besser zur Unterscheidung zwischen den beiden Verbindungen eignet.

Was sind die Einschränkungen von HRMS?

Theoretisch besitzt jede chemische Komponente eine spezifische Masse, die bei entsprechender Auflösung mittels HRMS bestimmt werden kann. Dies bedeutet, dass sich die Technik ideal zur Bestimmung der elementaren und isotopischen Zusammensetzung einer im Probenmaterial vorhandenen Spezies oder eines Fragments eignet.

Die größte Einschränkung besteht jedoch darin, dass HRMS im Allgemeinen nicht zwischen geometrischen Isomeren organischer Moleküle mit derselben Masse unterscheiden kann. Zwar zerfallen einige Proben während der Ionisierung in kleinere Fragmente, was Hinweise auf die geometrische Anordnung des Moleküls liefert, jedoch bietet dies keine so genaue Antwort wie einige besser geeignete Techniken. In solchen Fällen können HPLC-MS oder NMR-Spektroskopie vorzuziehende Analysemethoden sein.

Probenanforderungen und -vorbereitung

HRMS kann zur Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probentypen eingesetzt werden, was bedeutet, dass die Anforderungen an die Probenvorbereitung von der Probe und der Instrumentierung abhängen. Je nach Aufbau muss die Probe vor der Ionisierung möglicherweise in einem Lösungsmittel gelöst werden, obwohl dies nicht immer erforderlich ist. Unabhängig davon wird für HRMS-Messungen in der Regel nur eine sehr geringe Probenmenge benötigt.

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