Dampfphasenaufschluss-ICP-MS

Was ist VPD ICP-MS und wofür wird es verwendet?

Der Dampfphasenaufschluss (VPD) ist eine Probenvorbereitungsmethode, bei der metallische Verunreinigungen auf einer glatten Oberfläche in einem Tropfen einer Säurelösung aufgelöst werden. Dies ermöglicht die Extraktion dieser Verunreinigungen und macht sie wesentlich leichter nachweisbar und identifizierbar, selbst wenn sie nur in Ultraspurenmengen vorhanden sind. Die ICP-MS ist die Analysetechnik, bei der die Verunreinigungen ionisiert und anhand ihrer Massen identifiziert werden.

Die VPD ICP-MS wird zur Analyse der Oberflächen von Wafern und Dünnschichten eingesetzt, um Spuren von Metallverunreinigungen nachzuweisen. Metallverunreinigungen von Halbleitern können deren Verwendbarkeit erheblich beeinträchtigen; daher ist dies eine wesentliche Technik zur Überwachung und Kontrolle der Waferqualität.

Die VPD-Methode ist sehr leistungsstark, da sie die Analyse der gesamten Waferoberfläche ermöglicht. Dies funktioniert gut in Verbindung mit der ICP-MS, die selbst ideal für Nachweis und Quantifizierung sehr geringer Mengen an Metallverunreinigungen geeignet ist. Die Nachweisgrenze kann bei einigen Elementen bis zu 10⁶ at/cm² betragen.

Die VPD ICP-MS ist für blanke und beschichtete Wafer mit 100–300 mm Größe geeignet. Gängige Wafermaterialien wie Si, SiC und Borosilikat sind für VPD ICP-MS geeignet. Es können blanke Wafer, Wafer mit nativer Oxidschicht und Wafer mit dünnen Schichten, die mit typischen Abscheideverfahren wie ALD, CVD, PVD oder ähnlichen hergestellt wurden, untersucht werden.

Es ist wichtig zu betonen, dass sich die Methode nur auf die obersten wenigen Angström der obersten Schicht konzentriert. Für die Analyse der Gesamtkontamination von Dünnschichten sollten andere Probenvorbereitungsmethoden in Verbindung mit ICP-MS angewendet werden, wie beispielsweise das Abziehen der Schicht. Für weitere Informationen zur Analyse der Gesamtkontamination von Dünnschichten wenden Sie sich bitte an uns.

Wie funktioniert VPD-ICP-MS?

Der VPD-Prozess beginnt mit der Exposition der Oberfläche des Substrats, üblicherweise eines Siliziumwafers, gegenüber Flusssäuredampf. Dadurch wird die oberste Schicht auf der Oberfläche des Wafers entfernt und alle metallischen Verunreinigungen werden aufgelöst. Die Oberfläche des Wafers wird anschließend mit einem Tropfen Scanlösung abgetastet. Dadurch werden die Verunreinigungen effektiv in einem einzigen Tropfen aufgenommen.

Der nächste Schritt der Analyse wird mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) durchgeführt. Die aus der VPD gewonnene flüssige Probe wird in das Gerät injiziert. Hier wird die Probe durch Plasma zersetzt und ionisiert, bevor sie in eine Vakuumkammer geleitet wird. Die Ionen beschleunigen entlang der Kammer, wo sie nach ihren jeweiligen Ladungen und Massen getrennt werden. Mithilfe eines Massenspektrometers werden die Ionen detektiert und quantifiziert, um verschiedene Elemente zu unterscheiden.

Die Massenspektrometerdaten werden mithilfe von Kalibrierungskurven für jedes interessierende Element in Elementkonzentrationen umgewandelt. Die Elementkonzentration (in at/cm²) und die Nachweisgrenze pro Element werden angegeben. Um zu sehen, wie dies in der Praxis aussieht, siehe unser Beispielbericht: VPD ICP-MS.

VPD ICP-MS vs. TXRF: Was ist der Unterschied?

Sowohl die VPD ICP-MS als auch die TXRF bieten Spurenkontaminationsanalysen auf Wafern, arbeiten jedoch nach unterschiedlichen Prinzipien und weisen jeweils eigene Vorteile und Einschränkungen auf. Während VPD ICP-MS eine kostengünstige Lösung für routinemäßige Kontaminationsanalysen bietet, ist die Methode aufgrund der Verwendung von Säurelösungen im Gegensatz zur zerstörungsfreien TXRF grundsätzlich destruktiv. Die TXRF kann Elemente mit niedriger Ordnungszahl nicht nachweisen, da deren Fluoreszenzsignale zu schwach sind. Die VPD ICP-MS hingegen ist sehr empfindlich für diese Elemente. Die VPD ICP-MS weist eine überlegene Nachweisgrenze von 10⁶–10¹⁰ at/cm² auf, verglichen mit der Nachweisgrenze der TXRF von 10⁹–10¹². Die VPD ICP-MS liefert eine Gesamtkontaminationskonzentration ohne räumliche Daten, während TXRF durch die Analyse zahlreicher Punkte über die Waferoberfläche eine Kontaminationskartierung ermöglicht.

Probenanforderungen und -vorbereitung

Die Oberfläche des Wafers muss sich leicht im Flusssäuredampf auflösen, da der erste Schritt der VPD das Auflösen der obersten Schicht mit dem HF-Dampf ist. In den meisten Fällen besteht die Oberfläche des Wafers aus einer Opferoxidschicht, sodass dies kein Problem darstellt.

Sobald der VPD-Prozess abgeschlossen ist, wird die Probe mittels ICP-MS analysiert. Dies ist eine hochempfindliche Technik, die für eine Vielzahl von Probenmaterialien eingesetzt werden kann. Im Hinblick auf Kontaminanten können die meisten Metalle sowie einige Metalloide und Nichtmetalle analysiert werden.

Qualitätskontrolle und Kontaminationsprävention

Die VPD ICP-MS ist eine hochempfindliche Analysetechnik, die eine makellose, kontaminationsfreie Umgebung erfordert, um genaue Ergebnisse zu erzielen. Strenge Qualitätskontrollmaßnahmen sollten implementiert werden, um höchste Datenqualität sicherzustellen und Kreuzkontamination während der Analyse zu verhindern. Blanke Wafer und Wafer mit Dünnschichten sollten getrennt werden, um das Kontaminationsrisiko weiter zu minimieren. Die Sauberkeit der Zersetzungskammer und der Umgebung sollte aktiv überwacht und bei jedem Wafer-Satz überprüft werden. Eine Möglichkeit dafür besteht darin, parallel zu den tatsächlichen Wafer-Proben Wafer-Kontrollen zu analysieren, um die Integrität der Analysebedingungen für den jeweiligen Durchlauf zu bestätigen.

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