Emissionsgasanalyse

Wofür wird die EGA verwendet?

EGA wird verwendet, um die Gase zu identifizieren, die ein Material beim Erhitzen freisetzt, sowie die Temperaturen, bei denen die Zersetzung auftritt. Die Methode findet Anwendung in der Entwicklung neuer Materialien, einschließlich Halbleiter, Katalysatoren und Polymere. Sie kann beispielsweise verwendet werden, um das Ausmaß zu bestimmen, in dem schädliche Verbindungen wie Phthalate oder Bisphenole beim Erhitzen aus Kunststoffen freigesetzt werden.

Die Emissionsgasanalyse (EGA) kann auch in der Produktentwicklung der pharmazeutischen Industrie eingesetzt werden, um die Auswirkungen von Temperaturänderungen auf die Stabilität neuer Arzneimittel zu bewerten. Ebenso kann die EGA in der Kraftstoffindustrie dabei helfen, zu bestimmen, unter welchen Bedingungen die Kraftstoffqualität nachlässt und welche Gase dabei freigesetzt werden. In der Umweltanalytik kann die EGA verwendet werden, um Kontaminanten im Boden in Spurenmengen nachzuweisen.

EGA kann an einer Vielzahl von festen und flüssigen Probentypen durchgeführt werden, und es wird eine relativ geringe Menge an Probenmaterial benötigt (üblicherweise ≤ 1 g).

Wie funktioniert die Emissionsgasanalyse?

Die Analyse freigesetzter Gase beginnt mit der Erwärmung der Probe bis zu dem Punkt, an dem sie sich thermisch zu zersetzen beginnt. Dies erfolgt thermogravimetrisch, das heißt, die Probe wird schrittweise erhitzt, während die Änderungen ihrer Masse überwacht werden.

Während die Gase von der Probe freigesetzt werden, werden sie gesammelt und zu einem gekoppelten Analysegerät, wie FTIR oder MS, transportiert, welches Informationen über die chemische Natur der Gase liefert. Die Informationen bezüglich Temperatur, Massenänderung und Gasdetektion können dann zusammengestellt werden, um ein genaues Profil der Veränderungen zu erstellen, die das Material beim Erhitzen durchläuft.

EGA-Techniken: TGA-FTIR, TGA-MS & TGA-GC-MS

Die wichtigsten Analysegeräte, die an ein TGA-Gerät angeschlossen werden können, um eine EGA durchzuführen, sind das Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FTIR), das Massenspektrometer (MS) und der Gaschromatograph-Massenspektrometer (GC-MS).

Das TGA-FTIR kann zur Identifizierung freigesetzter Gase durch Vergleich mit Spektralbibliotheken IR-aktiver Verbindungen verwendet werden. Es eignet sich gut zur Identifizierung von Gasen aus polymeren Materialien, kann jedoch Edelgase oder zweiatomige Gase nicht nachweisen.

Das TGA-MS bietet eine höhere Empfindlichkeit und kann Spuren von Verunreinigungen identifizieren, die von Materialien wie Arzneimitteln und Böden freigesetzt werden. Es kann auch zur Analyse metallischer Verbindungen verwendet werden, die das FTIR aufgrund fehlender Infrarotlichtabsorption nicht erfassen kann. Die Verwendung eines TGA-GC-MS-Aufbaus verbessert die Trennung und damit die Identifizierung flüchtiger und halbflüchtiger Komponenten in komplexen organischen Matrices.

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