Dynamische Differenzkalorimetrie

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist eine thermoanalytische Methode, die den Wärmestrom durch eine Probe misst, um Informationen über die Phasenübergänge und Enthalpieänderungen des Materials zu liefern. Die DSC wird häufig zur Charakterisierung von Polymeren eingesetzt, die Methode eignet sich jedoch auch für eine Vielzahl anderer Probentypen, von Pharmazeutika bis zu Proteinen.

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Thermische Charakterisierung mittels DSC

EN ISO 11357-1
Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) wird eingesetzt, um Übergangstemperaturen und Enthalpieänderungen fester und flüssiger Proben unter kontrollierten Temperaturänderungen zu bestimmen. Die Analyse kann zur Bestimmung der Schmelz-, Kristallisations- und Glasübergangstemperaturen und der zugehörigen Enthalpien, des amorphen und kristallinen Verhaltens des Materials, der Aushärtung und spezifischen Wärmekapazität, der Materialverträglichkeit sowie der Wirkung von Additiven eingesetzt werden. Der Temperaturbereich für die Messung liegt zwischen −170 °C und 600 °C; als Messatmosphären stehen N2 und O2 zur Verfügung. Bitte geben Sie bei der Bestellung das gewünschte Temperaturprogramm an: Heizrate(n) (K/min), Isothermen und Temperaturbereiche (Min./Max.). Sollten Sie bezüglich dieser Parameter Unsicherheiten haben, unterstützen wir Sie gerne.
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Messung der Oxidationsinduktionszeit (OIT)

EN ISO 11357-1, EN ISO 11357-6
Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) ist ein Maß für den Widerstand eines Materials gegenüber thermooxidativem Abbau. Die OIT-Prüfung wird gemäß der Norm ISO 11357-6 mit einem dynamischen Differenzkalorimeter (DSC) durchgeführt. Bei diesem Test wird die Probe unter einer Stickstoffatmosphäre auf die gewünschte Temperatur, typischerweise 100 °C bis 200 °C, erhitzt. Anschließend wird Sauerstoff zugeführt, während die Temperatur isotherm konstant gehalten wird. Die Zeit bis zum Beginn der Zersetzung des Materials wird gemessen; sie wird als Oxidationsinduktionszeit bezeichnet. Prüfungen werden häufig eingesetzt, um die Wirksamkeit von Antioxidantien zu beurteilen, die polymeren Materialien zugesetzt werden.
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Wofür wird die DSC-Analyse verwendet?

Die Dynamische Differenzkalorimetrie ist eine thermoanalytische Methode zur Erfassung von Informationen über das Verhalten fester und halbfester Materialien bei verschiedenen Temperaturen. Zu den erfassbaren Informationen gehören die Schmelztemperatur (Tm), die Kristallisationstemperatur (Tc), die Glasübergangstemperatur (Tg) sowie die Schmelz- und Kristallisationsenthalpien. Auch die spezifische Wärmekapazität kann gemessen werden.

Die mit DSC gewonnenen Daten können zur Charakterisierung einer Vielzahl von Proben verwendet werden, darunter Polymere, Metalle, Pharmazeutika, Dünnschichten und Proteine. Zu den Anwendungen gehören die Bestimmung der optimalen Lager- und Verarbeitungstemperaturen wärmeempfindlicher Materialien sowie der Vergleich der Stabilität verschiedener Materialien bei erhöhten Temperaturen. DSC kann auch zur Identifizierung von Verunreinigungen eingesetzt werden, da diese die thermischen Eigenschaften des Materials beeinflussen.

Wie funktioniert die dynamische Differenzkalorimetrie?

Während der DSC-Analyse werden die Probe und das Referenzmaterial mit einer konstanten Rate gekühlt oder erhitzt. Der Wärmestrom wird überwacht, um Phasenübergänge und Enthalpien als Funktion der Temperatur oder Zeit zu charakterisieren. Der Betriebsbereich der DSC ist im Allgemeinen breit, obwohl der genaue Bereich vom Gerät abhängt. Bei Measurlabs bieten wir akkreditierte thermische Charakterisierung mit DSC in einem Temperaturbereich von -170 °C bis 600 °C an.

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) kann auch zur Messung der Oxidationsinduktionszeit (OIT) verwendet werden, die angibt, wie gut das Material oxidativem Stress standhält. Typischerweise wird bei DSC-Tests Stickstoff verwendet, um eine Oxidation zu verhindern. Bei der OIT-Messung wird die Probe zunächst auf die Beobachtungstemperatur erhitzt, wonach die Stickstoffatmosphäre durch eine Sauerstoffatmosphäre ersetzt wird. Die OIT ist die Zeit vom Gaswechsel bis zum exothermen Peak und beschreibt, wie gut das Material oxidativem Stress bei einer bestimmten Temperatur standhält.

Benötigen Sie Thermoanalyse-Dienstleistungen?

Measurlabs bietet DSC-Prüfungen zusammen mit einer Reihe ergänzender Thermoanalyseverfahren an, darunter TGA, DMA, TMA und Dilatometrie. Große Probenchargen werden effizient bearbeitet, und unser modernes Kundenportal erleichtert die Auftragserteilung und -verfolgung. Verwenden Sie das untenstehende Formular, um ein auf Ihre Anforderungen zugeschnittenes Angebot anzufordern.

Passende Probenmatrizen

  • Lebensmittelstoffe
  • Biopolymere wie Proteine, Enzyme usw.
  • Metalle, Legierungen, Folien, Fasern
  • Öle und Fette
  • Amorphe Substanzen
  • Polymere
  • Arzneimittel
  • Pulver

Ideale Anwendungen der DSC-Prüfung

  • Bestimmung der thermischen Übergangsmittelpunkte (Tm) von Biopolymeren
  • Optimierung von Materialverarbeitungstemperaturen
  • Bestimmung der Schmelz- und Erstarrungstemperaturen von Metallen und Legierungen
  • Identifizierung von Verunreinigungen in Lebensmitteln, Kunststoffen und pharmazeutischen Produkten
  • Berechnungen des Energieverbrauchs bei der Optimierung von Lebensmittelproduktionslinien
  • Bestimmung der Kristallisationstemperatur und Abschätzung des Kristallinitätsgrades
  • Bestimmung des Gefrierpunkts von Lebensmitteln und Frostschutzmitteln

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Häufig gestellte Fragen

Wofür wird die DSC-Analyse üblicherweise verwendet?

Die dynamische Differenzkalorimetrie wird zur Analyse von Wärmeänderungen bei Materialkonformationen eingesetzt und kann daher bei der Bestimmung der optimalen Lagerungstemperatur für Produkte wie Arzneimittel und Lebensmittel helfen.

DSC ist auch ein gängiges Werkzeug zur Optimierung von Produktlinien, da es exakte Temperaturen für Schmelz- und andere wärmebezogene Prozesse liefert.

Was sind die Grenzen der dynamischen Differenzkalorimetrie?

Einige flüchtige Proben sind nicht optimal für DSC-Tests geeignet, da die Tests keinen Probenverlust während des Prozesses zulassen. Die Methode ist zudem destruktiv für die Probe.

Darüber hinaus liefert die DSC-Analyse keine direkten Informationen über die Elementzusammensetzung.

Wenn ein Reaktionsereignis gleichzeitig mit einem Phasenübergang auftritt, nimmt die Zuverlässigkeit der DSC ab.

Welche Arten von Proben können mit DSC analysiert werden?

Die DSC-Analyse wird üblicherweise an Feststoffen oder halbfesten Stoffen durchgeführt, aber auch Flüssigkeiten können untersucht werden. Hochflüchtige Substanzen können die Zuverlässigkeit der Analyse verringern.

What is Measurlabs?

Measurlabs offers a variety of laboratory analyses for product developers and quality managers. We perform some of the analyses in our own lab, but mostly we outsource them to carefully selected partner laboratories. This way we can send each sample to the lab that is best suited for the purpose, and offer high-quality analyses with more than a thousand different methods to our clients.

How does the service work?

When you contact us through our contact form or by email, one of our specialists will take ownership of your case and answer your query. You get an offer with all the necessary details about the analysis, and can send your samples to the indicated address. We will then take care of sending your samples to the correct laboratories and write a clear report on the results for you.

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