Brunauer-Emmett-Teller (BET)-Analyse

Was ist die BET-Analyse?

BET steht fachsprachlich für die Theorie zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche. Der Begriff wird jedoch häufig im weiteren Sinne verwendet und meint die Messung von Oberfläche und Porengröße durch Gasadsorption. Die Analyse basiert auf der physikalischen Adsorption eines inerten Gases wie Stickstoff und Krypton auf der festen Oberfläche der Probe. Die gemessene spezifische Oberfläche wird in m2/g angegeben.

Wofür wird die BET-Analyse verwendet?

Die BET-spezifische Oberfläche ist ein wichtiger Parameter zur Charakterisierung einer Vielzahl von Feststoffen. Sie wird beispielsweise zur Analyse der Feinheit von Zement und Beton sowie der Adsorptionskapazität von Biokohle und Aktivkohle verwendet, zur Charakterisierung pharmazeutischer Wirkstofffreisetzungssysteme und der Adsorptionsleistung von Gasreinigern, zur Katalysatorcharakterisierung sowie zur Untersuchung von Nanomaterialien. Die Identifizierung von Nanomaterialien kann auf der Messung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) basieren, die mittels BET-Analyse und He-Pyknometrie bestimmt werden kann.

Wie wird die Oberfläche durch Gasadsorption bestimmt?

Die BET-spezifische Oberfläche einer Probe wird durch die Adsorption eines Inertgases auf der Probenoberfläche bestimmt. Die Eigenschaften der Probe definieren das geeignete Inertgas für die Analyse. Üblicherweise ist Stickstoff für Materialien mit einer spezifischen Oberfläche größer als 1 m2/g geeignet, während Krypton für Materialien mit kleineren spezifischen Oberflächen verwendet wird.

Die Probenvorkonditionierung ist ein wesentlicher Schritt vor Beginn der Gasadsorptionsmessung. Alle möglichen physikalisch gebundenen Oberflächenverunreinigungen, einschließlich Feuchtigkeit, müssen durch einen Entgasungsschritt entfernt werden. Der Entgasungsschritt wird unter Vakuumbedingungen und bei hohen Temperaturen durchgeführt, üblicherweise mit demselben Gasadsorptionsinstrument.

Nach dem Entgasen der Probe unter geeigneten Bedingungen wird die Probe kryogenen Temperaturen (üblicherweise flüssiger Stickstoff bei 77 K) und einem Adsorbatgas mit kontrolliertem Druck ausgesetzt. Die Adsorption erfolgt, wenn die Gasmoleküle von der Oberfläche der festen Probe angezogen werden und physikalische Bindungen mit der Oberfläche eingehen. Zur Erstellung der Adsorptionsisotherme wird die Menge des adsorbierten Gases bei jedem Druckpunkt überwacht. Die BET-Analyse wird am Anfangspunkt bzw. an den Anfangspunkten der Isotherme durchgeführt, welcher bzw. welche die Monoschichtadsorption von Gasmolekülen auf der Probenoberfläche darstellt bzw. darstellen.

Wie viele Punkte auf der Isotherme für die Berechnung verwendet werden sollten, hängt von der Probe und dem Ziel der Analyse ab. Einpunkt-Messungen werden üblicherweise für etablierte Materialien mit bekannter spezifischer Oberfläche angeboten. Dieser Ansatz wird hauptsächlich für Qualitätsprüfungen als schnelle und einfache Option verwendet. Für unbekannte Materialien wird eine Mehrpunkt-Analyse empfohlen.

Probenanforderungen und -vorbereitung

Die BET-Analyse eignet sich für die Charakterisierung von Pulvern und monolithischen Feststoffen. Üblicherweise werden etwa 500 mg bis 1 g Probenmaterial benötigt, um zuverlässige Ergebnisse zu erhalten, aber manchmal können kleinere oder größere Probenmengen angemessen sein, abhängig von der Dichte der Probe.

Benötigen Sie eine Analyse?

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