Das analytische Feld der PFAS-Prüfung befindet sich noch in einem relativ frühen Stadium, was bedeutet, dass die Auswahl international anerkannter Standardmethoden begrenzt ist. In Kombination mit der großen Anzahl an Verbindungen, die nicht einzeln in einer einzigen Analyse erfasst werden können, kann die Wahl der geeignetsten Prüfstrategie eine Herausforderung darstellen.
Um diese Herausforderungen zu bewältigen, fassen wir im Folgenden die aktuellen Best Practices zur PFAS-Methodenauswahl zusammen. Dabei werden verfügbare Analysetechniken sowie gängige Standardmethoden internationaler, europäischer und amerikanischer Normungsorganisationen und Umweltbehörden behandelt. Darüber hinaus werden praktische Beispiele angeführt, die verdeutlichen, wie die Probenmatrix und die analytischen Zielsetzungen den Prozess der Methodenauswahl leiten sollten.
Analytische Methoden zur PFAS-Analyse
PFAS-Vorkommen kann auf zwei Hauptwegen gemessen werden:
Gezielte Analyse spezifischer Verbindungen mittels Flüssig- oder Gaschromatographie. Der häufigste Ansatz ist die Verwendung von LC-MS-basierten Methoden zur Detektion eines breiten PFAS-Spektrums, aber auch GC-MS-basierte Techniken stehen für die Detektion flüchtiger PFAS zur Verfügung.
Analyse von Gesamtfluor (TF) oder organischem Gesamtfluor (TOF) mittels Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC) oder anderen IC-Techniken zur Abschätzung der Gesamtmenge fluorierter Verbindungen.
Für das gezielte PFAS-Screening stehen verschiedene Analysepakete und Standardmethoden zur Verfügung, wobei die Anzahl der nachweisbaren Verbindungen je nach Messung zwischen etwa 20 und über 150 liegt. Die Nachweis- (LOD) und Bestimmungsgrenzen (LOQ) hängen von der Methode, der Probenmatrix und den Zielanalyten ab. Bei der Analyse relativ sauberer Proben mit leistungsstarken, zielgerichteten PFAS-Methoden lässt sich jedoch in der Regel eine LOQ im ppb- oder sogar ppt-Bereich erreichen.
Fluoranalysen können zwar keine einzelnen Verbindungen identifizieren, sind jedoch äußerst nützlich für die Bewertung des Gesamt-PFAS-Gehalts – beispielsweise in Fällen, in denen bekannte Verbindungen durch weniger bekannte ersetzt wurden, die in gezielten Analysepaketen wahrscheinlich nicht enthalten sind. Die größte Herausforderung besteht in den höheren Nachweisgrenzen, die in der Regel im ppm-Bereich liegen, sodass geringe Mengen hochgiftiger PFAS unentdeckt bleiben können. TF- und TOF-Assays können zudem nicht zwischen PFAS und anderen Fluorquellen unterscheiden, was zu einer Überschätzung des PFAS-Gehalts führen kann, wenn die Probe andere fluorierte Verbindungen enthält.
Um die Einschränkungen beider Ansätze zu überwinden, besteht die aktuelle Best Practice für eine umfassende PFAS-Analyse darin, sowohl den TF- oder TOF-Gehalt als auch die Konzentrationen der häufigsten Einzelverbindungen zu messen. Für zusätzliche Informationen zu Vorläufersubstanzen bekannter PFAS kann ein Total Oxidizable Precursor (TOP) Assay in den Prüfplan aufgenommen werden.
Standardmethoden für die gezielte PFAS-Analyse nach Probenmatrix
Einige der am häufigsten angewandten standardisierten Methoden für die gezielte PFAS-Analyse sind in Tabelle 1 zusammen mit den Probentypen aufgeführt, für die sie am besten geeignet sind.
Tabelle 1: Standardmethoden für PFAS-Tests
Methode | Empfohlene Probenmatrizes |
EPA 1633 | Eine Vielzahl von Umweltproben, darunter Wasser-, Boden-, Sediment-, Schlamm-, Aschen- und Gewebeproben |
DIN 38414-14 | Sediment, Schlamm, Kompost, Boden und andere Feststoffe |
EPA 533, EPA 537.1 | Trinkwasser (empfohlene Methoden in den USA) |
EN 17892 | Trinkwasser (empfohlene Methode in der EU)1 |
CEN/TS 15968* | Kunststoffe und Polymere, Textilien, Leder, Papier, Verpackungsmaterialien und Feuerlöschschäume |
ISO 23702-1 EN 17681-1 und -2 | Leder, Textilien, Kunststoffe und Polymere, Papier, Verpackungsmaterialien |
ASTM D7359 | Die meisten brennbaren Materialien (Textilien, Polymere, Papiere usw.) |
* Obwohl die Norm zurückgezogen wurde, wird sie nach wie vor häufig verwendet.
Hauseigene Methoden können in Fällen eingesetzt werden, in denen keine Standards für eine bestimmte Matrix verfügbar sind, beispielsweise bei einer komplexen chemischen Probe. Diese Methoden basieren häufig auf einem etablierten analytischen Standard, und die meisten hauseigenen Methoden wurden in einem spezialisierten Labor sorgfältig modifiziert, um sie an das Zielmaterial anzupassen.
Beispiel 1: Prüfung eines Verpackungsmaterials auf Einhaltung gesetzlicher Vorschriften
Die neue EU-Verpackungs- und Verpackungsabfallverordnung (PPWR) verbietet PFAS in Lebensmittelverpackungen ab August 2026. Um sicherzustellen, dass ein Verpackungsmaterial der Beschränkung entspricht, empfehlen wir folgendes Vorgehen:
TOF-Analyse, um zu überprüfen, ob der Gesamtgehalt an organischem Fluor den in der Verordnung festgelegten Grenzwert von 50 ppm nicht überschreitet.
Eine gezielte Analyse von mindestens 30–50 Verbindungen, einschließlich hochrelevanter PFAS wie PFOS, PFOA und PFHxS, um sicherzustellen, dass keine einzelne Verbindung in einer Konzentration von mehr als 25 ppb vorliegt und die Gesamtkonzentration 250 ppb nicht überschreitet.
Eine Veranschaulichung der Ergebnisdarstellung finden Sie in diesem Beispielprüfbericht: TOF- und PFAS-Analyse gemäß der PPWR.
Derzeit werden für die gezielte Analyse am häufigsten die Normen CEN/TS 15968, EN 17681-1 und EN 17681-2 angewendet. Sobald harmonisierte Normen oder gemeinsame Spezifikationen verfügbar sind, sollten diese als Grundlage für die PFAS-Analyse verwendet werden, um die PPWR-Konformität sicherzustellen.2
Beispiel 2: PFAS-Screening von Wasser oder Boden für das Umweltmonitoring
Ein typischer Prüfplan für Umwelt-PFAS-Monitoringprojekte umfasst in der Regel eine gezielte Analyse von etwa 20 bis 50 Verbindungen auf Basis der EPA 1633- und DIN 38414-14-Standardmethoden. TF- und TOF-Analysen werden seltener eingesetzt als bei Verpackungen, Textilien, Kunststoffen oder Verbraucherartikeln, jedoch stehen mehrere Methoden zur Verfügung.
Nachweis- und Bestimmungsgrenzen liegen in der Regel im ppt-Bereich für Wasser und im ppb-Bereich für Boden. Stark kontaminierte oder verschmutzte Proben sind schwieriger zu analysieren, was die LOQ erhöht und die Anzahl der Laboratorien einschränkt, in denen Tests verfügbar sind.
Expertenunterstützung bei der Auswahl von PFAS-Methoden
Measurlabs bietet eine umfassende Auswahl an PFAS-Prüfdienstleistungen für eine Vielzahl von Probenmaterialien unter Verwendung sowohl standardisierter als auch hauseigener Methoden. Unsere Experten helfen Ihnen gerne dabei, die am besten geeignete Prüfstrategie auszuwählen, die auf die Probe und die Ziele der Analyse zugeschnitten ist. Zögern Sie nicht, uns über das untenstehende Formular für ein Angebot für Ihr Prüfprojekt zu kontaktieren.
Weitere Informationen finden Sie in der Webinar-Reihe "Stay ahead of the PFAS curve", die wir kürzlich gemeinsam mit der Regulierungsberatung Regartis veranstaltet haben:
Quellenverzeichnis:
1 Mitteilung der Kommission – Technische Leitlinien zu Analysemethoden für die Überwachung von per- und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS) in Wasser für den menschlichen Gebrauch legt die Teile A und B der EN 17892 als empfohlene Methoden zur Bestimmung der Summe von 20 Ziel-PFAS fest, die in der Trinkwasserrichtlinie (EU) 2020/2184 aufgeführt sind. Andere gleichwertige Standardmethoden können ebenfalls verwendet werden.
2 Die PFAS-Beschränkung ist in Artikel 5 der Verordnung (EU) 2025/40 festgelegt. Leitlinien für Konformitätsbewertungen sind in den Artikeln 35–39 und Anhang VII enthalten.