Die Standardisierungsbemühungen im Bereich der Mikroplastikanalyse laufen seit mehreren Jahren, befinden sich jedoch noch in einem relativ frühen Stadium. Die ISO-16094-Normen treiben diesen Prozess voran, indem sie spezifischere Analyseprotokolle einführen als dies bei ISO 24187 der Fall war, die im Jahr 2023 veröffentlicht wurde.
Teil 2 des neuen Standards enthält Richtlinien für die Mikroplastikanalyse von Wasserproben mit Schwingungsspektroskopie-Methoden (Raman- und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie bzw. FTIR), während sich Teil 3 auf thermoanalytische Methoden konzentrieren wird (thermische Extraktion und Desorption mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie bzw. TED-GC-MS sowie Pyrolyse-GC-MS). Teil 4 befindet sich ebenfalls in Entwicklung und wird die Probenvorbereitung für komplexere Wasserproben beschreiben, aus denen Mikroplastik vor der Analyse extrahiert werden muss.
ISO 16094-2 wurde im September 2025 veröffentlicht, während die Teile 3 und 4 der Norm noch auf ihre Veröffentlichung warten. Die in diesem Artikel bereitgestellten Informationen werden überprüft und aktualisiert, sobald die endgültigen Versionen von ISO 16094-3 und ISO 16094-4 veröffentlicht sind.
ISO 16094-2: Mikroplastikanalyse mit FTIR und Raman
Teil 2 der ISO 16094 beschreibt das Prüfverfahren zur Analyse von Mikroplastikkonzentrationen in Reinwasserproben mit FTIR und Raman in Kombination mit optischer Mikroskopie. Mit diesen Methoden lassen sich folgende Informationen gewinnen:
Größe (1 μm bis 5.000 μm) und Anzahl der Mikroplastikpartikel
Klassifizierung von Partikeln nach Größenbereich
Bestimmung der Kunststoffzusammensetzung (insbesondere die Identifizierung von PE-, PP-, PET-, PC-, PS-, PTFE-, PVC-, PA-, PMMA- und PU-Partikeln)
Identifizierung anderer Partikel, wie Mineralien, Pigmente, Proteine und Zellulose
Bei der Analyse wird ein definiertes Wasservolumen durch Filter mit einer Porengröße geleitet, die die relevanten Mikroplastikpartikel zurückhalten kann. Die Filter werden anschließend mit der gewählten Spektroskopiemethode in Kombination mit Mikroskopie analysiert, um die vorhandenen Polymere zu identifizieren und die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen.
Unterschiede zwischen spektroskopischen Methoden
Gemäß ISO 16094-2 liegen die wesentlichen Unterschiede zwischen Raman und FTIR bei der Mikroplastikanalyse in der minimal messbaren Partikelgröße und den wichtigsten Störeinflüssen. Hinsichtlich der Größe kann Raman Partikel ab 1 bis 10 μm messen, während FTIR je nach Gerät nicht zuverlässig unter den Bereich von 10 bis 20 μm gehen kann.*
Beide Techniken sind anfällig für Interferenzen durch Mineralpartikel, Oberflächenveränderungen durch Biofilme oder Verwitterung, Proteine und Kohlenhydrate. Darüber hinaus wird das Raman-Spektrum durch Interferenzen von farbigen Partikeln, Pigmenten, Fettsäuren und Amiden beeinträchtigt, während die wichtigsten für FTIR spezifischen Interferenzen Ruß und Wasser sind.
ISO 16094-3: Mikroplastikanalyse mit TED-GC-MS und py-GC-MS
Die in Teil 3 der Norm ISO 16094 beschriebenen thermoanalytischen Methoden unterscheiden sich von spektroskopischen Methoden hinsichtlich der erzielbaren Informationen. Mit TED-GC-MS und py-GC-MS lässt sich der Massenanteil von Kunststoff sowie die im Probenmaterial enthaltenen Polymertypen bestimmen, jedoch können Partikelgröße, -form oder -anzahl nicht ermittelt werden.
Das Spektrum der mit thermoanalytischen Methoden identifizierbaren Polymere ist ebenfalls eingeschränkter als bei spektroskopischen Methoden. Während sowohl TED-GC-MS als auch py-GC-MS zur zuverlässigen Identifizierung von PE, PP, PS und PET eingesetzt werden können, hängen die Möglichkeiten zur Analyse weiterer Polymertypen von der jeweiligen Methode ab. Im Allgemeinen kann py-GC-MS ein breiteres Spektrum zusätzlicher Polymere nachweisen, darunter PVC, PC, PMMA, ABS, PA6 und PA66.
Analyseverfahren mit thermoanalytischen Methoden
Thermoanalytische Methoden eignen sich für feste Proben, weshalb die Mikroplastikanalyse mit TED-GC-MS und py-GC-MS an Wasserfiltrationsrückständen durchgeführt wird, die mithilfe von kunststofffreien Filtern mit geeigneter Maschenweite gewonnen werden. Alternativ können manuell identifizierte Einzelpartikel direkt analysiert werden.
Bei der Analyse von Filtratrückständen empfiehlt ISO 16094-3, die Probe zu trocknen, um ihr Trockengewicht zu ermitteln und biologisches Wachstum während der Lagerung zu verhindern. In einigen Fällen kann auch eine Homogenisierung durch Kryomahlung geeignet sein. Sobald eine geeignete Probe vorliegt, werden die folgenden Schritte durchgeführt:
Ein Pyrolyseschritt zur Zersetzung der Probe in einer inerten Atmosphäre.
Ein Transfer-/Trennungsschritt, um die Zersetzungsprodukte in das chromatographische System zu überführen.
Ein Nachweis-/Quantifizierungsschritt zur Identifizierung und Quantifizierung der polymerspezifischen Zersetzungsprodukte.
Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen bei der Probenahme und Probenhandhabung für Reinwasserproben
Sowohl Teil 2 als auch Teil 3 von ISO 16094 gelten für Reinstwasser, Trinkwasser und unbehandeltes Grundwasser mit einer geringen Konzentration an organischen und anderen Schwebstoffen (1–100 mg/l oder weniger). Da die Mikroplastikkonzentrationen in solchen Wässern generell sehr niedrig sind, ist die Vermeidung von Kontaminationen in jeder Phase der Probenahme und Analyse von entscheidender Bedeutung. Zu den Maßnahmen, die ergriffen werden sollten, gehören unter anderem die folgenden:
Das Tragen von Kleidung, die synthetische Fasern enthält, sowie die Verwendung von Kosmetikprodukten, die bei der Probenhandhabung Mikroplastik erzeugen können, sind zu vermeiden.
Sicherstellen, dass die Laborumgebung so weit wie möglich frei von Kunststoffen ist und regelmäßig mit Tüchern und Reinigungsmitteln gereinigt wird, die den Raum nicht kontaminieren.
Vermeidung von Laborgeräten aus Kunststoff und stattdessen Verwendung von Instrumenten und Behältern aus Glas und Metall.
ISO 16094-4: Probenvorbereitung für die Mikroplastikanalyse
Stand Februar 2026 befindet sich Teil 4 von ISO 16094 noch in einem frühen Entwicklungsstadium, und es ist kein öffentlicher Entwurf verfügbar. Es ist jedoch bekannt, dass der Anwendungsbereich die Extraktion von Mikroplastik aus Wassermatrizen mit einem relativ hohen Gehalt an gelösten Feststoffen abdecken wird, wie z. B. Abwasser, Meerwasser und andere natürliche Gewässer. Nach der Extraktion sollte die Analyse gemäß Teil 2 oder Teil 3 von ISO 16094 durchgeführt werden.
Mikroplastiktests gemäß ISO-16094-Normen
Measurlabs bietet Mikroplastikanalysen für ein breites Spektrum an Probenmaterialien an, von verschiedenen Wasserarten bis hin zu anspruchsvollen biologischen Matrices wie Blut. Trinkwasserproben können bereits gemäß ISO 16094-2 analysiert werden, und ähnliche Best Practices für die Probenhandhabung sowie analytische Methoden lassen sich auch auf andere Matrices anwenden. Sobald die endgültige Fassung von ISO 16094-3 offiziell veröffentlicht wird, beabsichtigen wir, unser Serviceangebot zeitnah um akkreditierte Methoden zu erweitern.
Hinweise:
* Der Standard ISO 16094-2 legt 20 µm als minimale messbare Partikelgröße für die Infrarotspektroskopie fest, jedoch können einige Geräte Partikel zuverlässig bis zu einer Größe von 10 µm identifizieren.