Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC-MS) und Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) gehören zu den wichtigsten Analysewerkzeugen in modernen Prüflaboratorien. Gemeinsam ermöglichen sie Fachleuten die Identifizierung und Quantifizierung von Spurenchemikalien in einem breiten Spektrum von Materialien – von Trinkwasser über Arzneimittel, Lebensmittel und Raumluft bis hin zu Industrieprodukten. Diese Techniken bilden daher eine analytische Grundlage für die Einhaltung regulatorischer Anforderungen, die Produktsicherheit und die Qualitätskontrolle in nahezu allen Bereichen der Umwelt-, Chemie- und Fertigungsindustrie.
In der Praxis werden LC-MS und GC-MS häufig parallel eingesetzt, um verschiedene Analyten in derselben Probenmatrix zu messen. PFAS-Verbindungen werden beispielsweise typischerweise mit LC-MS-Methoden analysiert, die Spurenmengen der meisten regulierten Verbindungen nachweisen können. Umfassende PFAS-Testpakete umfassen jedoch häufig auch GC-MS, um bestimmte flüchtige PFAS-Verbindungen zu erfassen, die für LC-MS weniger geeignet sind. Dies verdeutlicht, wie die Wahl der Methode die analysierbaren Substanzklassen maßgeblich beeinflusst.
Auswahl zwischen Gaschromatographie und Flüssigchromatographie
LC-MS und GC-MS sind keine konkurrierenden Technologien in dem Sinne, dass eine der anderen überlegen oder fortschrittlicher wäre. Stattdessen hängt die Wahl zwischen ihnen von der Matrix, den Zielanalyten und dem erforderlichen Maß an Sicherheit ab.
GC-MS eignet sich am besten für Analyten, die:
Flüchtig oder halbflüchtig
Thermisch stabil
Niedriges bis mittleres Molekulargewicht
Unpolar bis mäßig polar
Ohne Zersetzung verdampfbar
Typische Beispiele sind:
Flüchtige organische Verbindungen (VOC)
Lösungsmittelrückstände
Duftstoffe und Aromaverbindungen
Kraftstoffe und Kohlenwasserstoffe
Andererseits eignet sich LC-MS am besten für Analyten, die:
Nicht-flüchtig
Thermisch labil
Polar oder stark polar
Hohes Molekulargewicht
In komplexen Matrices in Ultraspurenkonzentrationen vorhanden
Typische Beispiele sind:
PFAS-Verbindungen
Pharmazeutika und Metaboliten
Pestizide in Lebensmitteln und Wasser
Farbstoffe und Pigmente
Biomoleküle
Es kann einige Ausnahmen geben, die sich aus spezifischen analytischen Anforderungen oder Probenvorbereitungsverfahren ergeben. So wird beispielsweise die chemische Derivatisierung häufig eingesetzt, um die Flüchtigkeit von Analyten für GC-MS-Messungen zu verbessern.
Auswahl eines Chromatographiedetektors
Zwar werden GC-MS und LC-MS sehr häufig für Zusammensetzungsanalysen eingesetzt, doch kommen neben der Massenspektrometrie auch andere Detektoren in Verbindung mit GC und LC zum Einsatz. Die Wahl des Detektors hängt ab von:
Erforderliche Empfindlichkeit
Selektivität und Identifikationssicherheit
Zielanalytklasse
Budget und betriebliche Komplexität
Regulatorische Anforderungen
Bei vielen Anwendungen im Bereich der Regulierung und des Umweltschutzes richtet sich die Wahl des Detektors nach den praktischsten Methoden, um die erforderlichen Nachweis- oder Quantifizierungsgrenzen zu erreichen. Häufig kommen dabei MS oder MS/MS zum Einsatz, die in den meisten Anwendungsfällen über außergewöhnlich niedrige Nachweisgrenzen verfügen. Für routinemäßige Qualitätskontrolltests, bei denen die Analyten und Probenmatrices bekannt sind, werden jedoch oft einfachere Detektoren verwendet. Beispiele hierfür sind die Flammenionisationsdetektion (FID), die Wärmeleitfähigkeitsdetektion (WLD) und die UV-Detektion.
Tabelle 1: Vergleich ausgewählter Chromatographieverfahren
Technik | Anwendungsbereich | Auflösung | Matrices |
Breit (z. B. chemisches Screening, Reaktionsprodukte, Farb- und Pigmentstoffe) | ppt – ppm | Sauber bis mäßig komplex (z. B. saubere Lösungsmittel, Reaktionsgemische, Lebensmittelextrakte) | |
Breit (z. B. PFAS, Arzneimittel, Pestizide) | < ppt – ppb | Komplex (z. B. Blut, natürliches Wasser, Biofilme, Boden) | |
LC-UV/DAD | Analyten mit Chromophoren (z. B. Additive, Vitamine, Konservierungsstoffe) | ppb – ppm | Sauber bis mäßig komplex (z. B. Lebensmittel, Getränke, Pharmazeutika) |
Breit (z. B. VOCs, Lösungsmittel, Duftstoffe) | ppb – ppm | Sauber bis mäßig komplex | |
Polymere (z. B. Kunststoffe, Kautschuke, Mikroplastik) | ppm – % | Polymere, Fasern, Farben, Böden mit Mikroplastik, Verbraucherprodukte | |
Organische Verbindungen (z. B. Kohlenwasserstoffe, Lösungsmittel, Kraftstoffe, einfache VOC) | ppb – ppm | Reine Gase und Flüssigkeiten | |
GC-TCD | Permanente Gase und einfache flüchtige Verbindungen (z. B. Industriegas, Raumluft) | ppm – % | Reine Gasgemische |
Die folgenden Abschnitte erläutern detaillierter, wie ausgewählte Chromatographieverfahren in der Praxis angewendet werden.
LC-MS/MS – Umwelt- und pharmazeutische Spurenkontamination
Die Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) ist eine Variante der LC-MS, die Verbindungen zunächst mittels der grundlegenden LC-MS differenziert, anschließend fragmentiert und die resultierenden Ionenprodukte mit dem zweiten MS misst. Dies verringert die Wahrscheinlichkeit von Interferenzen erheblich und liefert ein deutlich verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis, was präzise Messungen von Ultraspurenkomponenten in komplexen Matrices mit regulatorischer Sicherheit ermöglicht.
Aus diesem Grund wird diese Technik häufig für die PFAS-Analyse und den Nachweis von Arznei- und Pestizidrückständen in komplexen Umwelt- und Bioproben eingesetzt.
LC-UV/DAD – Lebensmittel und Nahrungsergänzungsmittel
Flüssigchromatographie mit UV- oder Diodenarray-Detektion (LC-UV/DAD) trennt Komponenten mittels LC und misst sie anschließend anhand ihrer Lichtabsorption im ultravioletten bis sichtbaren Bereich (UV-Vis). Diese Technik ist zuverlässig und kostengünstig für die Routineanalyse von Analyten, die Chromophore enthalten – strukturelle Bestandteile des Moleküls, die elektronische Übergänge im UV-Vis-Bereich aufweisen. Diese Verbindungen, zu denen verschiedene Vitamine, Konservierungsstoffe, Zusatzstoffe und Süßungsmittel gehören, werden in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie häufig gemessen.
Py-GC/MS – Mikroplastik, Polymere
Die Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC/MS) zersetzt feste Proben thermisch in charakteristische Komponenten, die anschließend mittels herkömmlicher GC-MS analysiert werden. Der wesentliche Vorteil dieses Ansatzes besteht darin, dass eine Extraktion oder Auflösung der Probe vor der Analyse entfällt, was eine zuverlässige chromatographische Analyse schwieriger, jedoch thermisch zersetzbarer Probenmatrizes ermöglicht. Besonders geeignet ist diese Technik für Materialien mit hohem Molekulargewicht sowie für unlösliche und heterogene Materialien.
Py-GC/MS wird häufig für die Mikroplastikanalyse eingesetzt und gilt als eine der führenden Methoden zum Nachweis von Nanoplastik. Darüber hinaus findet es in der Polymer- und Recyclingbranche Anwendung zur Charakterisierung von Polymermischungen, Textilien und Kautschuk. Auch Biomasse, Lignin und Ausgangsstoffe werden häufig analysiert, um lignocellulosische Materialien zu charakterisieren.
GC-FID – Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel
Die Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID) trennt flüchtige Verbindungen und detektiert organische Verbindungen, indem die bei der Verbrennung mit einer Wasserstoffflamme entstehenden Ionen gemessen werden. Das Ausgangssignal ist proportional zur Kohlenstoffmenge im Analyten, unabhängig von der Struktur, was die Differenzierung von Verbindungen mit ähnlichem Kohlenstoffgehalt einschränkt. GC-FID-Messungen sind jedoch zuverlässig, reproduzierbar und erfordern nur einen geringen analytischen Aufwand, was diese Methode zur bevorzugten Methode für die Quantifizierung bekannter organischer Komponenten in der Kraftstoff- und Erdölindustrie macht.
GC-TCD – Biogas, Industriegas und Erdgas
Die Gaschromatographie mit Wärmeleitfähigkeitsdetektion (GC-TCD) trennt flüchtige Verbindungen und misst anschließend die Änderung der Wärmeleitfähigkeit des Trägergases, die durch die darin enthaltenen Analyten verursacht wird. Der klassische Anwendungsbereich umfasst Permanentgase wie Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Methan und Kohlendioxid. In der Biogasbranche wird GC-TCD ebenfalls häufig zur zuverlässigen Quantifizierung der Hauptgaskomponenten eingesetzt.
Chromatographie-Dienstleistungen von Measurlabs
Measurlabs bietet ein breites Spektrum an chromatographiebasierten Analysen für Umwelt-, Pharma-, Lebensmittel-, Polymer- und industrielle Anwendungen. Im Folgenden sind Beispiele häufig angeforderter Dienstleistungen aufgeführt:
PFAS-Analyse mittels LC-MS/MS für Wasser-, Boden-, Chemikalien- und Produktproben
Mikroplastikanalyse und Polymercharakterisierung mit Py-GC/MS
VOC-Prüfung mittels GC-MS und GC-FID für Verpackungsmaterialien, Gase und Umweltproben
Umfangreiches Pestizid-Rückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS in Lebensmitteln, Futtermitteln und Nahrungsergänzungsmitteln
Gaszusammensetzungsanalyse mittels GC-TCD für Biogas und Erdgas
Weitere Chromatographiemethoden und Matrices sind auf Anfrage erhältlich. Kontaktieren Sie unsere Experten über das untenstehende Formular, um Ihre spezifischen Prüfanforderungen zu besprechen.